分析测试百科网

搜索

喜欢作者

微信支付微信支付
×

LIBS元素快速检测和Mapping技术在食品和农产品行...(二)

2020.4.18
头像

王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

本例中应用LIBS技术对12种人工添加CaCO3的面粉进行检测,确定Ca含量;由于人工添加Ca的面粉,其Ca/K比值较高,因此可通过Ca/K区分天然面粉及Ca添加面粉。Ca的检测极限为25.9ppm,Ca/K的检测极限为0.013。

将Libs系统检测结果与传统元素分析方法(原子吸收光谱法,AAS)结果做对照,表现出很好的一致性。

1587207102882191.jpg 

天然面粉与CaCO3添加面粉LIBS元素分析光谱

 
CaCO3添加和纯天然面粉的PLS模型;校准模型(a),验证模型(b)

纯天然面粉和Ca添加面粉的Ca/K的PLS模型;校准模型(a),验证模型(b)

应用案例三:

奶含有多种矿物质和蛋白质,其成分关乎人体特别是新生儿健康。LIBS技术用于其中矿物元素检测,无须样品预处理,相较于其它方法,简便快捷、成本低廉。Augusto 等曾应用LIBS技术对奶粉中的Ca、Mg、元素进行研究,Bilge 曾应用LIBS技术对多种奶粉进行成分分析,Abdel-Salam等人曾应用LIBS技术,研究婴儿配方奶粉是否含有母乳中的必须营养成分,以评估、改进、研发其配方。应用LIBS技术研究动物奶液中的Mg、Fe、Sr、Ca、Ba和Na等成分的方法已经经过很好的验证。

本案例中对:40个商业液态奶产品样品(0%、0.09%、0.4%、0.88%、1%、1.12%、1.91%、2%分别各5个)、15个商业无乳糖奶样品(0%、1%及2% 浓度分别各5个)、 5种豆奶粉、5种米奶粉,进行LIBS谱线分析。

展示了LIBS对矿物质元素、蛋白质、脂肪的检测及定性、定量分析能力;以及对粉末状样品及液态样品的分析方法。
样品制备:

奶液:将0.5 ml 奶液分散滴于3* 7 cm无灰滤纸上,静置15分钟,奶液在滤纸上分布均匀。

豆奶粉、米奶粉:将双面胶贴于载玻片上,将样品在双面胶上均匀铺为薄层。

虽然样品制备方法不同,但经过数据处理即可进行比较。

1587207104114224.jpg 
1587207106750614.jpg

不同奶样品的主要矿物元素平均LIBS谱线图:依次对应为Mg, Ca, Na, 及K元素特征谱线。谱线位置为Mg(I) 285.21 nm、Ca(I) 422.67 nm、Ca(I)558.87nm、Ca(I) 559.44nm、Ca(I) 559.84nm、Na(I)、589 nm、Na(I) 589.59 nm、K(I) 766.49nm、K(I) 769.9 nm
四种奶样品的主要矿物元素特征谱线强度对比如下表:

 

米奶粉中Mg和Ca特征谱线强度高于其它样品相应谱线,可以认为米奶粉中其含量高于其它种类样品。同样的,Ca 和Na元素在豆奶粉中含量最高;无乳糖奶中的K元素略高于豆奶粉和米奶粉;豆奶粉中Na元素含量高于其它样品,但其它种类矿物质含量低于其它样品。

Na(I) 589.59 nm为参照谱线的不同脂肪含量的全脂牛奶和无乳糖奶样品中Mg、Ca、K谱线强度对比如下表所示:

1587207107435398.jpg 

由上表数据可见,Mg、Ca、和K元素在不同脂肪含量的牛奶中含量接近,而无乳糖奶粉中的K、Na和Mg的含量,均高于二者在牛奶中的含量,因此可以用来区分牛奶和含乳糖奶粉。

并且这些元素的含量与商品所标称的一致。

下图为不同脂肪含量的牛奶和无乳糖奶样品中,以Na(I) 589.59 nm谱线为参照的 Na、K、Mg和Ca谱线强度对比,并对表格中数据进一步展示。

a) 不同脂肪含量的牛奶;  b)无乳糖奶样品

使用CN分子波段,对奶样品中的脂肪含量进行检测。下表为应用LIBS测量并使用PLSR算法或者SLR算法得到的脂肪含量与产品标称含量的对比。

1587207109624647.jpg 


参考文献:Bader A. Alfarraj, Herve K. Sanghapi, Chet R. Bhatt1,Fang Y. Yueh, and Jagdish P. Singh,Qualitative Analysis of Dairy and Powder Milk Using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS), Applied Spectroscopy 2018, Vol. 72(1) 89–101


互联网
仪器推荐
文章推荐