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气相色谱三重四极杆质谱联用技术快速检测多种农残 二

2020.5.12
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

表2. 27种农残化合物的全部25个SRM离子对( 5.97-8.27min保留时间窗口)

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* 由于保留时间窗口的重叠,二嗪磷出现在5.97-8.27min 和8.27-10.17min 两个分组内。

零“串扰”

三重四极杆质谱仪碰撞池的记忆效应称为“串扰”。如果出现了串扰,样品中实际并不存在的化合物可能被检出,从而出现假阳性结果。5.97min 到8.27min 分段窗口内全部25 个SRM 离子对的驻留时间和扫描间隔时间都很短,这就要求在获取下一个数据组之前有一个快速扫描序列对碰撞池进行有效清空。以久效磷(m/z 127 → 109)和地虫硫磷(m/z 137 → 109)为例说明TSQ Quantum GC 质谱仪的零串扰特性,这两种化合物在同一个分段窗口且产生相同的子离子m/z 109,但得到了两个不同的SRM 离子对,如图2 所示。另一个类似的例子是六六六(m/z 219 → 183)和嘧霉胺(m/z 198 → 183)。TSQ Quantum GC质谱仪能够完全避免串扰,获得十分可靠的数据,不出现假阳性结果。

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图2. 在8.09min 的高浓度久效磷(m/z 127 → 109,下图)到地虫硫磷(m/z 137 → 109,上图)的快速SRM 采集序列未见串扰信号

数据查看和生成报告

QuanLab Forms 软件包为目标化合物的定量分析提供了自然流畅的工作流程向导,从建立方法和设置序列到数据查看和生成报告。方法涵盖的所有农残化合物与峰积分结果和标准曲线相关联(见图3)。在本实验中,含10ppb农残的鸡尾酒被加入到一个韭菜样品中。峰积分结果显示出浓度在最高限量(MRL)水平。通过QuanLab Forms 软件能够快速查看数据,包括样品、标准样、质控样(QCs)、空白和加标回收率(%)。QuanLab Forms 能够提供紧密排版的定量报告,如图4 所示。这种报告类型有助于将种类众多的化合物报告出具在很少的纸张上。

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图3. QuanLab Forms 软件的数据查看窗口(加入了MRL 水平10ppb 农残的韭菜样品)

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图4. QuanLab Forms 软件的紧密型积分结果报告示例(使用TSQ Quantum GC 质谱仪的H-SRM 模式对加入MRL水平10ppb 农残的韭菜样品的分析结果)

结论

为了有效控制国际法规中MRL 水平的农残,Thermo Scientific TSQ Quantum GC 质谱仪为多农残分析提供了最高的工作效率。

采用快速GC 方法确保了很高的样品通量。通过一次进样,在仅20min 的分析时间内,Quantum GC 实现了对170 种农残化合物的高灵敏筛查。通过将化合物分为11 个分段窗口,单个窗口包含离子对高达25 个,获得了卓越的灵敏度、选择性和灵活性。即使在快速采集数据的循环中,也能够完全避免由于串扰引起的假阳性结果。Quantum GC有望在不损失整体灵敏度的前提下进一步减少驻留时间,以满足必要时加入更多目标化合物分析的要求。QuanLab Forms 软件提供了工作流程化向导格式,便于分析者更容易的建立和管理分析方法、获取样品数据、浏览结果和打印报告。

 

参考文献

1. EU Commission Directives 91/414/EEC,86/362/EEC,86/363/EEC, 90/642/EEC,Regulation(EC)N.396/2005 and subsequent amendments.

2. Ministry of Health,Labour and Welfare Japan,Department of Food Safety,The Positive List System for Agricultural Chemical Residues in Foods,June 2006, see: http://www.mhlw.go.jp


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