气相色谱- 三重四极杆质谱联用技术测定农药残...（二）

2020.5.12

王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

气相色谱- 三重四极杆质谱联用技术测定农药残留的方法验证

7.2 中间标准储备液和工作标准溶液

移取适量的单标储备液，用乙腈稀释。中间标准储备液的浓度为5000 ng/mL。进一步稀释配制得到工作标准溶液。中间标准储备液在-20℃冰箱中冷冻保存，工作溶液保存在4℃冰箱中。中间储备液的有效期为3 个月。

7.3 单个内标物储备液

在十万分之一分析天平上称取每种农药单标化合物10mg，分别倒入到20 mL 棕色螺口带盖样品瓶中，加入10mL 丙酮到TPP 中，加入10 mL 甲苯到BFB 中，配制成浓度为~1000 mg/L 的溶液。溶液的准确浓度根据称样量和加入溶剂的体积计算得到。所有单个内标物储备液在-20℃冰箱中冷冻保存。单个内标物储备液的有效期为6 个月。

7.4 内标物工作标准储备液

分别移取适量的单个标准储备液，用乙腈稀释。内标物工作标准储备液的浓度为5000 ng/mL，可直接用于样品的加标。工作储备液的有效期为3 个月。

7.5 1% 山梨醇溶液（分析物保护剂）

在体积比为70/30% 的乙腈/ 水溶液中配制，进样前加入样品中。进样前加入保护剂溶液的目的是防止分析物的交互反应和进样过程中的损失8。

8. 仪器

9. 耗材

10. 玻璃器皿

11. 实验步骤

11.1 样品前处理

用于方法验证实验的空白基质样品（草莓（SB），小麦粉（WF）和韭菜（LK））购自当地零售商店。在样品前处理前，将空白基质样品在Ultra-Turrax 均质器上均质处理、提取和净化。基质提取物用于基质空白样品，稀释溶剂用于基质匹配校准。样品前处理采用现成的Thermo Scientific QuEChERS萃取试剂盒，包括4 g MgSO4，1 g NaCl，1 g 无水柠檬酸三钠和0.5 g 柠檬酸二钠组成的缓冲剂，用于目标化合物的萃取。预先准备好的净化管含有1200 mg MgSO4，400 mg PSA 和400mg C18，用于提高更复杂的样品基质的净化效率，如韭菜。所有的样品基质采用同样的QuEChERS 方法。

11.1.1 样品基质的均质

11.1.1.1 选取较大量的草莓（约500 g）和一把韭菜基质，加入到适当大小的烧杯中，贴上标签。

11.1.1.2 在Ultra-Turrax 均质器上装上G25 解胶工具。（建议一些不稳定的化合物采用冷冻均质以提高回收率。）

11.1.1.3 中等速度（速度水平2-3）下开始均质，直到形成光滑的匀浆。

11.1.2 样品萃取和净化

11.1.2.1 称取10 g 样品到50 mL QuEChERS 萃取管中。萃取管中含有4 g MgSO4，1 g NaCl，1 g 无水柠檬酸三钠和0.5 g 柠檬酸二钠。

11.1.2.2 在样品中加入200 μL 5000 ng/mL 的内标物#141。

11.1.2.3 在SB 和LK 样品中加入10 mL ACN。对于WF 样品，先加20 mL 水使样品完全湿润，然后加入10 mL ACN。

11.1.2.4 样品在水平震荡仪上震荡10 min，然后在5000rpm 转速下离心5 min。将上清液（约8 mL）转移到15 mL QuEChERS 净化管，净化管中包括1200 mg MgSO4，400 mg PSA 和400 mg C18。

11.1.2.5 旋涡震荡样品1 min，然后在5000 rpm 转速下离心5 min。

11.1.2.6 收集上清液，取1 mL 加入到GC 进样瓶中，用于仪器分析。

11.1.2.7 进样前在样品瓶中加入50μL 山梨醇溶液（保护剂）和20 μL 5000 ng/mL 进样标准溶液（BFB）。