2.3 样品前处理
1)样品制备:取适量的蔬菜样品于均质器中,将蔬菜样品打碎,均质混匀。
2)样品提取:称取 10 g 样品到 50 mL QuEChERS 萃取管中,加入 10 mL 乙腈震荡混匀,加入 4 g MgSO4、1 g NaCl、1 g 无水柠檬酸三钠和 0.5 g 柠檬酸二钠,在涡旋振荡器上振荡 2 分钟,放置于平行摇床上摇 30 分钟,然后在 5000rpm 转速下离心 5 min。
3)样品净化:取上清液,转移到 15 mL QuEChERS 净化管,净化管中包括 1200 mg MgSO4、400 mg PSA 和 400 mgC18。旋涡震荡样品 1 min,然后在 5000 rpm 转速下离心5 min。取上清液 1 mL 于进样瓶中,直接 GC-MS/MS 分析。
2.4 样品基质溶液
按照 2.3 的程序处理白菜样品,得到空白样品的基质溶液。
2.5 标准溶液的配置
1)标准储备液:在十万分之一分析天平上称取每种农药单标化合物 10 mg,加入 10 mL 相应的溶剂(根据不同的化合物加入丙酮、甲苯或者乙腈)溶解,配制成浓度为约 1000mg/L 的溶液。每种单个标准储备液的浓度根据称样量和加入溶剂的体积计算得到。所有单标储备液在 -20 ℃ 冰箱中冷冻保存。单标储备液的有效期为 6 个月。
2)混合标准中间液:移取适量的单标储备液,用乙腈稀释。中间标准储备液的浓度为10.0 mg/mL。中间标准储备液在-20 ℃ 冰箱中冷冻保存。中间储备液的有效期为 3 个月。
3)工作标准溶液:取适量的混合标准中间液,以空白样品基质液(2.4)依次稀释成浓度为5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 和 200.0 μg/L 工作标准溶液。
3. 结果分析
3.1 色谱分离结果
每个化合物 SRM 质谱条件(母离子- 子离子- 碰撞能量)从 TraceFinder 的 CDB 中导出(见表 1),在该条件下运行样品可得到目标物的 SRM 色谱质谱图见图 1。
图 1:标准溶液色谱图(200 μg/L)