3.2 最低检出限(LLOD)
取10μL 替加环素标准溶液加入到空白血浆中,配成0.2mL的浓度为100ppt 的标准含药血浆,按“血浆样品处理”项下操作,记录色谱图,得到替加环素血浆基质前加标的最低检出限,S/N=6,结果图2。
图2. 替加环素LLOD 的色谱图
3.3标准曲线和定量范围
将1mg/mL 替加环素溶液逐级稀释成一系列浓度,分别取10μL 加入到空白血浆中,配成0.2mL 的浓度分别为5,10,50,100,500,1000,2000ppb 的标准含药血浆,按“血浆样品处理”项下操作,记录各标准点和内标的峰面积,以浓度为横坐标,分析物与内标的峰面积比值为纵坐标,用加权最小二乘法进行回归计算,求得直线回归方程即为标准曲线,平行操作3 次,结果见表4,图3。
表4. 替加环素标准曲线(n=3)
图3. 替加环素标准曲线图