电位滴定法检测盐酸布比卡因的含量

　　1 前言

　　盐酸布比卡因是一种药物，主要用于手术局部麻醉和手术后镇痛。药品的含量测定是评价药品质量、判断药物优劣和保证药品疗效的重要手段，因此，能快速而准确的测定出药品的含量是非常有意义的。本文用电位滴定法来检测盐酸布比卡因的含量，操作简单、结果准确。

　　1 仪器与试剂

　　1.1 仪器

　　GT50 电位滴定仪，pH 非水复合电极，

　　10mL 滴定管单元，烘箱

　　1.1 试剂

　　高氯酸标准滴定液（0.1054mol/L），冰醋酸，醋酐（均为分析纯），盐酸布比卡因样品

　　2 实验方法

　　2.1 实验步骤

　　取本品约 0.2g，精密称定，置于滴定杯中，加入冰醋酸 20mL 与醋酐 20mL 溶解并搅拌均匀，用高氯酸标准滴定液进行滴定，同时做空白试验。

　　2.2 仪器参数设定

　　滴定模式：

　　动态滴定

　　电位突跃量：

　　300

　　电极平衡时间：

　　4s

　　预搅拌时间：

　　6s

　　电极平衡电位：

　　1mv

　　滴定速度：

　　标准

　　最小添加体积：

　　0.02mL

　　预滴定添加体积：

　　2mL

　　结束体积：

　　10mL

　　预滴定后搅拌时间：

　　8s

　　3 结果与讨论

　　3.1 实验结果

　　空白体积：0.070 mL

　　样品干燥失重：5.6%

　　编号

　　取样量（g）

　　滴定体积（mL）

　　含量（%）

　　平均值（%）

　　1

　　0.20151

　　5.606

　　99.66

　　100.06

　　2

　　0.20769

　　5.811

　　100.27

　　3

　　0.19506

　　5.460

　　100.24

　　计算公式：

　　式中：

　　X --为样品含量，单位为百分比（%）；

　　V --样品消耗的高氯酸溶液体积，单位为毫升（mL）； V0 --空白消耗的高氯酸溶液体积，单位为毫升（mL）；

　　c --高氯酸溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m --样品质量，单位为克（g）；

　　0.03249 --为每 1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 0.03249g 的盐酸布比卡因。

　　4.2 谱图