样品的前处理过程是一个非常耗时且容易引入分析测定误差的过程,传统的样品前处理方法如液液萃取、固相萃取等具有操作繁琐、消耗大量的有毒有机溶剂等缺点。近年来分析工作者致力于研究简单化、小型化、易于自动化的样品前处理技术。分散液液微萃取(DLLME)是Rezaee等人于2006年首次报道的一种创新性的液相微萃取技术,它是在均相液液微萃取(HLLE)和浊点萃取(CPE)的基础上形成的一种简单、快速的微萃取技术。该方法的有机溶剂用量很少,一般仅需要十几微升的萃取剂,在萃取过程中,萃取剂以细小的液滴均匀地分散到水相中,增大了其与目标化合物的接触表面积,可快速达到平衡状态,短时间内实现分析物富集。它还具有操作简单、成本低、回收率高、富集倍数高、对环境友好等优点。 本文将分散液液微萃取技术与气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)相结合,建立样品前处理新方法,对白酒样品中塑化剂残留以及环境水样中农药残留进行分析检测。主要研究内容如下： (1)建立了DLLME与GC-FID联用同时检测酒中4种塑化剂(邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯和邻苯二甲酸二异辛酯)残留的分析方法。对影响萃取富集效率的因素,如萃取剂和分散剂的种类及体积、萃取时间、盐浓度等进行了优化选择。在最佳富集条件下,即30μL CCl4作为萃取剂,0.75mL异丙醇作为分散剂,60s的萃取时间以及1%NaCl(w/v),4种分析物在1-200μL-1浓度范围内,呈良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.9938。检出限(S/N=3)为0.34～0.75μgL-1,4种塑化剂的富集因子分别是233,473,340和340,日内和日间的相对标准偏差(RSDs)(n=5)小于6.12%。并将该方法成功用于两种白酒样品中塑化剂的残留检测,回收率在86.50%-106.40%范围内。 (2)建立了超声辅助DLLME与GC-FID联用同时检测水中6种农药(扑草净、噻嗪酮、三唑磷、高效氯氟氰菊酯、哒螨灵和顺式氰戊菊酯)残留的分析方法。对影响萃取富集效率的因素,如萃取剂和分散剂的类型及用量、萃取时间、超声时间、盐浓度等进行了优化。在最佳条件下,即15μL CCl4作为萃取剂,1.00mL乙腈作为分散剂,5min的超声时间以及0%NaCl(w/v),6种物质在1～100μgL-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.9990。检出限(S/N=3)为0.09～0.57μgL-1,日内和日间的相对标准偏差(RSDs)(n=5)小于4.82%,6种农药的富集因子在315～1153范围内。将该方法成功用于环境水样(河水、湖水和自来水)分析,回收率在90.46%～107.69%范围内。该方法可满足水中不同类型农药残留的检测要求。 (3)建立了凝固有机相-超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME-SFO)与GC-FID联用同时测定环境水样中噻嗪酮、三唑磷、高效氯氟氰菊酯、哒螨灵和顺式氰戊菊酯5种农药残留的分析方法。在8μL-十二烷醇(毒性远低于传统DLLME的萃取剂)为萃取剂、300μL乙腈为分散剂、1%(w/v)的NaCl溶液、3min的萃取时间和在4000rpm离心5mmin的条件下,5种农药在0.2～200μg L-1的范围内呈良好的线性关系,富集因子在143～813范围内；检出限(S/N=3)为0.11～0.48μgL-1,日内和日间的相对标准偏差(RSDs)(n=5)小于3.49%。将该方法成功用于河水、湖水和自来水等水样分析,回收率在94.10～109.40%之间(RSDs5.01%)。
首页
