日本岛津AA-6300原子吸收光谱仪
操作规程(标准加入法)
1、开机。打开显示器、计算机和光谱仪主机电源。
2、启动操作软件。双击WizAArd图标,在窗口中选择〈操作〉,点击〈测定〉,在用户名中输入“admin”,点击〈ok〉进入软件操作界面。
3、建立连接。在wizard选择中选择〈向导〉,双击〈元素选择〉,点击〈连接〉,电脑与主机建立连接,开始执行初始化。当提示检查助燃气压力监控器时点“是”,提示请供应空气时打开空气压缩机电源,压力到了设定值约0.35MPa左右后点〈确定〉;当提示检查N2O时点“否”;当提示现在检查安全装置时点“是”,提示把废液传感器提到液面之上时,拆下仪器前面板,把废液传感器拧出并上提,在废液罐中加满水使其从废液管中流出,并检查塑料管末端位置,确保其在废液液面之上(如废液瓶中废液较多,则需要先清空)后点〈确定〉,当提示移动废液传感器至液面之下时,将废液传感器重新装好后点〈确定〉,至此初始化全部完成,点击〈确定〉,在之后的检查项目中全部打“√”,点击“OK”。
4、选择测定元素。点击〈选择元素〉,选择需要测定的元素(铜:Cu),选择火焰连续、普通灯,点击〈确定〉。
5、点灯。点击〈编辑参数〉,打开光学参数页,在点灯方式中选择NON-BGC,在插座选择中选1(Cu),在点灯方框中打“√”,点击〈谱线搜索〉,待光束平衡“OK”后关闭该窗口,再点击〈确定〉。
6、设置标准曲线和样品参数。点击下一步,选择〈校准曲线设置〉,在标准加入前的框内打勾,在次数栏中选1st(一次方程),浓度单位选ug/mL,在标准曲线的测定次序中填写标准溶液的数量,输入浓度数据,点击〈更新〉、〈确定〉。选择〈样品组设置〉,设置待测样品的数量1和浓度单位ug/mL,点击〈更新〉、〈确定〉。点击〈下一步〉,直至〈完成〉。
7、点火准备。打开空气压缩机电源(已设好输出压力为0.35MPa左右),顺时针打开乙炔气减压阀,使次级压力表指针指示为0.09MPa左右(如不小心开大,则先逆时针关小减压阀,再点火后重新调减压阀至0.09MPa)。
8、点火。同时按住原子吸收主机上的黑、白按钮,直至火焰点燃,将吸液毛细管放入去离子水中,点击自动调零。
9、测定。将吸液毛细管放入浓度为“0”的标准溶液中,待吸光度数据达最大稳定后点击〈开始〉,等吸光度数据跳出后,将吸液毛细管插入下一个标准溶液中,再根据工作表顺序从低到高依次测定相应浓度的标准溶液。测试完成后,将吸液毛细管插入去离子水中清洗。
10、记录数据。记录测定数据,包括浓度(样品)、吸光度、标准曲线回归方程和相关系数等。
11、熄火、关气。将毛细管从水中取出,逆时针关闭乙炔气减压阀,待火焰熄灭后,按PURGE键放空余气,直至乙炔减压表指示针降至零附近。关闭空压机电源。
12、关机。退出软件,关闭计算机、显示器电源,关闭主机电源。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。
北京普析TAS-990原子吸收光谱仪
操作规程(标准加入法)
1、开机。依次打开显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收光谱仪主机电源。
2、仪器联机初始化。双击AAWinv2.3.1图表,启动光谱仪操作软件,跳出软件注册时点击“取消”,选择联机模式,再选择测定元素的工作灯(铜元素在1号位),按照默认值设置仪器分析参数,并进行寻峰(能量在90%以上),确定元素的测定特征谱线,再关闭该窗口。
3、设置样品。点击样品设置图标(或点击设置菜单中的样品设置向导),根据分析要求选择校正方法(标准添加)、浓度单位(ug/mL)、标准溶液名称,输入标准系列溶液的浓度数据、样品数量1和名称等。设置完成后进入数据记录界面。
4、点火准备。打开空气压缩机(已设好压力在0.25Mpa左右),顺时针打开乙炔气减压阀,使次级压力表指针指示为0.07Mpa(如不小心开大,则先逆时针关小减压阀,再点火后重新调减压阀)。在安全水封装置中加满水。
5、点火。在仪器后背白色圆形塑料杯的安全水封中加满水,直至有水从废液塑料管中流出,并检查塑料管末端位置,确保其在废液液面之上(如废液瓶中废液较多,则需要先清空)。确认满足点火条件后,点击〈点火〉图标,点燃火焰,将吸液毛细管放入去离子水中,进行校零。
6、测定。将吸液毛细管放入浓度为“0”的标准溶液中,待数据稳定后点击〈开始〉图标,待三个数据测完后,将吸液毛细管插入下一个标准溶液中,根据提示完成标准溶液的分析。将吸液毛细管内外清洗后(从低浓度到高浓度不需清洗毛细管,反之要清洗毛细管),再测定样品空白和样品溶液。测试完成后,吸喷去离子水。
7、记录数据。记录测定数据,包括浓度、吸光度、标准曲线回归方程和相关系数等。
8、关气。从水中取出毛细管,逆时针关闭乙炔气减压阀。按空气压缩机放水阀排空水,关闭空气压缩机工作开关。
9、关机。退出AAwin软件,关闭原子吸收主机电源,关闭显示器和计算机电源。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。
日本岛津AA-7000原子吸收光谱仪
操作规程(标准加入法)
1、开机。打开显示器、计算机和光谱仪主机电源。
2、启动操作软件。双击WizAArd图标,在窗口中选择〈操作〉,点击〈测定〉,在用户名中输入“admin”,点击〈ok〉进入软件操作界面。
3、建立连接。在wizard选择中选择〈向导〉,双击〈元素选择〉,点击〈连接〉,电脑与主机建立连接,开始执行初始化。当出现调节气体窗口时,打开空气压缩机电源开关(输出压力已设好0.35MPa),顺时针打开乙炔减压阀设置输出压力为0.09MPa,然后关闭该窗口。当出现检测燃烧头识别传感器等窗口时,点〈是〉。当要求把废液传感器提到液面之上时,拆下前面板,把废液传感器拧出并上提,在废液罐中加水使其从废液管中流出后点〈确定〉。当要求移动废液传感器至液面之下时,将废液传感器重新装好。开始助燃气压力监控器检测(Air)时点〈确定〉,开始助燃气压力监控器检测(N2O)时点〈否→确定〉,开始燃气压力监控器检测时,点〈检测、确定〉。初始化完成后点〈确定〉,在之后的检查项目中全部打“√”,点击“OK”。
4、选择测定元素。点击〈选择元素〉,选择需要测定的元素(铜:Cu),选择火焰连续、普通灯,点击〈确定〉。
5、点灯。点击〈编辑参数〉,打开光学参数页,在点灯方式中选择NON-BGC,在插座选择中选1(Cu),在点灯方框中打“√”,点击〈谱线搜索〉,待光束平衡“OK”后关闭该窗口,再点击〈确定〉。
6、设置标准曲线和样品参数。点击下一步,选择〈校准曲线设置〉,在标准加入前的框内打勾,在次数栏中选1st(一次方程),浓度单位选ug/mL,在标准曲线的测定次序中填写标准溶液的数量,输入浓度数据,点击〈更新〉、〈确定〉。选择〈样品组设置〉,设置待测样品的数量1和浓度单位ug/mL,点击〈更新〉、〈确定〉。点击〈下一步〉,直至〈完成〉。
7、点火。同时按住原子吸收主机上的IGNITE、PURGE按钮,直至火焰点燃,将吸液毛细管放入去离子水中,点击自动调零〈AUTO ZERO〉。
8、测定。将吸液毛细管放入浓度为“0”的标准溶液中,待吸光度数据达最大稳定后点击开始〈START〉,等吸光度数据跳出后,将吸液毛细管插入下一个标准溶液中,再根据工作表顺序从低到高依次测定相应浓度的标准溶液。测完标准溶液后将吸液毛细管放入去离子水中清洗,待吸光度降至最低值后,将吸液毛细管插入浓度为“0”的空白溶液中,待吸光度数据稳定后点击空白〈BLANK〉,将吸液毛细管插入样品溶液中测定样品溶液。测试完成后,将吸液毛细管插入去离子水中清洗。
9、记录数据。记录测定数据,包括浓度、吸光度、标准曲线回归方程和相关系数等。
10、熄火、关气。将毛细管从水中取出,逆时针关闭乙炔气减压阀,使火焰熄灭。关闭空压机电源并放气。
11、关机。退出软件,关闭计算机、显示器电源,关闭主机电源。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。