ZDDN-II自动凯氏定氮仪使用说明（三）

六．操作方法（蒸馏器部分）

1.各参数设定说明

1.1 液晶屏操作说明：

①语言选择：打开电源，待页面进入到如图1所示时， “                  

按下“功能”键，可进行中、英文切换，选好语言后按下“确定”键。（图1停留时间比较短，注意要快，否则只有重新开机选择。）

②工作模式选择：当语言选择结束后，系统会自动加水。液晶屏内显示“加水…请等待”。通过仪器的左侧加热杯水位观测口可以看见水位高度（需要漫过加热丝）。加水结束后进入如图2所示时，

若要用手动工作模式则直接按“加酸”、“加碱”或“蒸馏”键；若选用自动模式则按“确定”键即可。

③时间调整：当仪器界面进入图2模式后，按下“功能”键，液晶屏显示如图3所示：

要对加酸时间进行调整则按“加酸”键，此时界面出现如图4所示：

按下“增加”键可增加加酸时间，按下“减少”键可减少加酸时间。然后按“确定”键退回图3界面。加碱、蒸馏时间调整方法同上。所有时间设定好后再按“确定”键退回图2界面，设定完成。

1.2计算泵流量值（此项内容在自动模式时需要操作)：         

工作目的：确定单位时间内泵的流量，从而可以根据所需时间来确定所需要的酸或碱的量。

具体操作：首先将蒸馏水进口和酸进口、碱进口都接上橡胶管，将它们的另一端管口全部插入蒸馏水液面下。然后打开电源开关，仪器进入加水状态，此时蒸馏水自动加入加热杯中，待加水完毕后，显示屏界面出现图2状态。接着锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶，在消化管托盘上放上空的消化炉。然后按“加酸”键，待锥形瓶内的加酸玻璃嘴有液体流出来，而且流量稳定后，再按“取消”键，此时酸泵停止加酸，取下锥形瓶倒掉液体。 (主目的是：通下管路，防止管路中存在空气导致计算不准。)接着重新放上锥形瓶，继续按“加酸”键，待一段时间后再次按“加酸”键，停止加酸后观察显示屏上的加酸时间，然后取下锥形瓶用量筒量出数值，从而可以计算出酸泵的流量（每秒钟酸泵流量）。碱泵流量测试方法和酸泵的方法相同。测量出泵的流量以后，在自动工作模式时，只要根据时间和流量间的换算，输入所需时间即可 (根据实验需要量而定)。设定加酸、加碱时间单位都为秒。 (一般碱量是消化时硫酸量2倍以上，硼酸50m1左右，具体根据实际情况而定。)

蒸馏时间一般设定在5-15分钟。

时间设定好后，按下“确定”键，系统自动保存当前的参数，恢复图2界面。

2.蒸馏操作过程

2.1 准备工作：

用配件中的橡胶管根据实际需要剪成不同的长短，按照上面介绍的左侧示意图连接好橡胶管（注意接紧，防止漏水，特别是几个进口）。橡胶管的另一端必须浸泡在所对应的液面以下。在消化管托盘放上空的消化管，锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶。

2.2 通气检查：

⑴．打开水龙头开关（冷却水），注意流量，一般在2-3L/分钟。接上电源线，打开电源总开关。显示屏先出现公司名称，然后是语言选择（默认为中文状态，可以按“功能”键进行切换）。接着仪器开始自动加水，从侧面烧杯水位观测口可以看见烧杯内的水位在上升，一段时间后会自动停止加水（由系统内水位探针自动控制，此时的水位高低对仪器没有影响）。加水完成后在显示屏上出现模式选择状态（如上图2）。

⑵．然后根据上面介绍的泵的流量确定方法，先确定泵的流量（此时可以用蒸馏水代替酸和碱来确定泵的流量。待数值确定以后，再把相对应的橡胶管放进酸液和碱液中）。确定好后然后再按照实际需要的计算加酸、加碱和蒸馏的时间。接着按照上面介绍的显示屏操作方法设置各项内容的时间。设置完成后回到图2界面。

⑶．接着按“加酸”键，待10秒钟左右再按“取消”键，倒掉锥形瓶内液体。同样方法按“加碱”键，待10秒钟左右再按“取消”键，倒掉消化管内液体。放回锥形瓶和消化管。然后直接选择“蒸馏”键，待消化管中的硬四氟管内有气泡从中喷出起继续蒸馏大概5分钟左右，先按“取消”键，然后直接关闭电源。整机通气通水完毕。

2.3样品蒸馏：

在消化管托盘上换上已消化冷却好的样品，锥形瓶托盘上换上250ml锥形瓶，调整托盘高度并使氨气回流玻璃嘴口靠近杯底。

重新打开电源，待显示屏界面到图2状态时，直接按 “确定”键。即可对样品进行蒸馏。（蒸馏过程中锥形瓶可以按照溶液量的多少调节托盘高度，使保证氨气回流玻璃嘴浸在液面下，同时加酸玻璃嘴不能喷到液面。）如果是选择手动模式，则可以直接按“加酸”、 “加碱”和 “蒸馏”进行操作。

蒸馏完毕后，将容量瓶下移，使氨气回流玻璃嘴离开液面，用蒸馏水冲洗玻璃嘴外壁，继续按“蒸馏”键蒸馏半分钟后，取下锥形瓶待滴定用。第二个样品同上方法。

注意：更换样品蒸馏时不需关闭电源，第一个样品测试的时候，蒸馏时间可以稍微延长。

3．滴定（以下数据仅供参考，以本行业标准为主）

用0.05mol/LHCL滴定接收瓶内的溶液，滴定至（暗）灰色时为止，记下消耗HCL的毫升数，按下列式子计算蛋白含量：

蛋白质%＝

式中：X—样品中蛋白质的含量，%

      V₁—样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；

      V₂—试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；

      N—硫酸或盐酸标准溶液当量浓度；

      0.014—1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；

      m—样品的质量（体积），g（ml）；

         F—蛋白质系数，按16%计算乘以6.25即为蛋白质。

        (空白测定：用0.1克糖代替样品或不加样品作空白测定)

4.关机

先换上空的消化管和锥形瓶，把连碱进口的橡胶管另一端放入蒸馏水容器内，用手动模式按“加碱”键，用蒸馏水清洗碱泵，一般15秒钟左右。酸泵同样方法用蒸馏水清洗。

然后关闭冷却水（自来水龙头），拔掉酸进口，碱进口，蒸馏水进口，冷却水进口及出口的橡胶管，剩下蒸馏水出口橡胶管，打开蒸馏水排水开关，排完蒸馏水。再次按“加酸”键和“加碱”键，排完管内的剩余液体（需要用空的消化管和锥形瓶接收剩余液体）。最后关闭总电源，拔掉电源线。

七.常见故障排除方法（蒸馏器部分）

八、注意事项

1． NaOH溶液因长期不用，管里容易产生粘固现象，每天工作完切换到手动模式把NaOH溶液外接皮管移入蒸馏水瓶内，前面套好消化管抽洗几次，待下次使用时，在蒸馏时须排出100ml NaOH，以防第一个样品NaOH浓度不够。过一段时间用稀酸清洗一下蒸发炉并用清水过洗几次。

2.为避免干扰，保证仪器正常运行及人身安全，操作过程中必须严格接地线。

3．如果操作不当，10A保险丝烧断后，请拔去电源插头，换上新的后，关水龙头，打开排水水龙头排尽蒸发炉水，按照开机调试步骤重新开机操作。

4.仪器工作过程中，消化管外面的有机玻璃罩必需关好。

5.每天仪器使用结束后必须用清水清洗，保持仪器的干净和整洁（包括仪器内部和外部）。

6．用户在遵守本仪器的运输、保管、安装和使用规程的条件下，如仪器因制造问题而不能正常工作时，从收货之日起一年内，或开箱时发现包装不良而损坏、附件与装箱单不符、少零件等情况，请与公司质检部门联系。
来信注明：产品型号、编号、出厂年、月。

本仪器保修期实行保修(玻璃件除外)，用户可直接与我公司质检部门联系。