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氢化物发生器简明测定方法(二)

2020.7.13
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

铅Pb
⑴. 波长: 高性能灯可用217.0 nm,普通灯用283.3 nm 。
⑵. 载气流量: 150 ml/min。
⑶. 酸度: 试样和标液都用0.5% (V/V) 盐酸介质。文献酸度为 0.1-0.2M。
⑷. 氧化剂: 铅离子常为2价,氢化物中铅为4价, 溶液中应当加氧化剂。
a. 用铁氰化钾氧化剂( 只适用于重金属含量低的试样如生物材料 ), 灵敏度最高。在定容前加入,溶解后定容。浓度为0.4%( 文献为0.8-1.0% )。
b. 文献上用过氧化氢, 高硫酸铵, 重铬酸钾等氧化剂, 灵敏度比用铁氰化钾低,但干扰元素较少(请参看文献资料 )。
⑸. 发生器(后)通气管: 开通。
⑹. 线性范围1-10ng/mL
⑺. 灵敏度: 0.18ng/mL/1%.(用铁氰化钾氧化剂最佳可达到0. 08ng/mL/1%)。

锡 Sn
⑴. 波长: 普通灯286.3nm,高性能灯用224.6 nm。
⑵. 载气流量: 300mL/min。
⑶. 酸度:0.5%HCl(V/V)文献酸度0.1-0.2M。
⑷. 发生器后通气管: 开通。
⑸. 线性范围10-80ng/mL
⑹ 灵敏度: 0.42ng/mL/1%A。

铋 Bi
⑴. 波长: 223.0nm。
⑵. 载气流量:100mL/min。
⑶. 酸度: 20%(V/V)盐酸。文献酸度1-9M
⑷. 发生器后通气管: 关闭。
⑸. 线性范围10-80ng/mL
⑹. 灵敏度: 0.42ng/mL/1%A。

碲 Te
⑴. 波长: 214.3nm。
⑵. 载气流量:150ml/min。
⑶. 碲(Ⅵ)还原到碲(Ⅳ): 试样或标液加浓盐酸, 煮沸1分钟( 碲不会损失)。
⑷. 酸度:20%(V/V)盐酸介质。文献酸度2.5-3.6M。
⑸. 发生器后通气管:开通。
⑹. 线性范围10-80ng/mL
⑺. 灵敏度: 0.4ng/ml/1%A。

锑 Sb
⑴. 波长: 217.6nm。
⑵. 载气流量:80-100ml/min。
⑶. 锑(Ⅴ)还原到锑(Ⅲ)锑(Ⅴ)比锑(Ⅲ)灵敏度低约2 倍。还原方法同砷, 但可在常温下瞬间完成, 不须加热。
⑷. 酸度:10%盐酸(V/V)。文献酸度1-9M。
⑸. 发生器(后)通气管: 关闭。
⑹. 线性范围5-70ng/mL
⑺. 灵敏度: 0.3ng/ml/1%A。

汞 Hg

⑴. 波长: 253.7nm。
⑵. 载气流量: 100ml/min。
⑶.硼氢化钾浓度:0.5-1.5%(介质0.1% HaOH )。
⑷.酸度: 4%(V/V)硫酸。文献上讲酸度范围很宽。
⑸.试样中适量加入高锰酸甲(微紫色)
⑹. 发生器后通气管: 关闭。
⑺. 线性范围10-80ng/mL
⑻. 灵敏度: 0.5ng/ml/1%A。

注:
1. 电热石英吸收管不通电。
2. ng级汞远低于安全允许量, 不会产生有害污染, 开排烟道通风即可。
3.如遇含量特别高的试样( 吸光度>1A )管路内产生记忆效应, 可加大载气,夹住废液管,通气到空白读数正常为止( 约几分钟到一小时以上 );也可将发生器与电热石英管之间的过渡管拆下用压缩空气分别向两边吹,直至空白读数正常为止。




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