气相色谱法检测豆制品中丙酸系添加剂

 近年来，随着食品工业的快速发展，食品加工中超量或违规使用食品防腐剂现象屡禁不止。丙酸及其盐类是国内外食品加工中常用的防腐剂之一，在糕点、原粮、酱油、面制品、豆制品中多有使用。但食用添加过量丙酸盐会给消费者的安全带来威胁，需对食品中的添加量严格控制。

  根据《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2011）中有关规定，丙酸及其钠盐、钙盐(以丙酸计) 在生湿面制品中的限量为0.25 g/kg，在原粮中的限量为 1.80 g/kg，在豆类制品、面包、糕点、醋和酱油中的限量为2.50 g/kg。

  目前食品中丙酸系添加剂的测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱－质谱联用法及离子色谱法等。GB/T 5009.120-2003的方法主要是通过水蒸气蒸馏提取样品中的丙酸，再使用气相色谱法进行测定的。

  方法所需仪器：气相色谱仪；旋涡震荡器；超纯水仪；超声波清洗机；低速离心机。 

  操作条件：色谱柱（120m×250um×0.25um）； 检测器：FID（氢火焰离子化检测器）； 加热器：300℃；空气流量：400mL/min；氢气流量：30mL/min；尾吹气流量（氮气）：25mL/min ；载气：氢气，流速：1.5mL/min ；程序升温: 50℃保持1min，以20℃/min的速度上升到230℃， 230℃后运行10min；

  在上述操作条件下进行测定，并同步测定标准系列。    测定方法：称取2.0 g已均匀化的试样于50 ml具塞塑料离心管中，加1uL/mL的硫酸1 mL，加超纯水10 mL，加乙酸乙酯10mL，密封后，于旋涡器上旋涡震荡混匀，超声10 min后，于离心机离心（8000r）3min，取上清液1mL于进样小瓶中