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液固吸附色谱仪简介 (八)

2021.4.12
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2、进样方法: (1)一般进样方法: 1)吸取样品前,先用溶剂清洗3~5次,进样前再用样品清洗3~5次。 2)对于10μL以上注射器,吸取样品时要注意有无气泡。 3)注入GC前,把蘸在针头的多余样品用滤纸擦去。 4)注射时不要边扎边推注射杆,当针全部插入气化室后,进样并敏捷拔出注射针。 (2)空气夹心取样进样法: 死体积10μL以上的微量注射器吸入样品后,通常在针头残留零点几微升的样品,在此状态下注入高温气化室时,针头部分的样品会先气化进入色谱柱,再是其余的样品,这近乎打两次针(两次进样)。为了克服这个缺点,可采用空气夹心取样进样,即在取样前,注射器先吸取一定量的空气,然后吸取一定量的液体样品,再吸取一段空气后进样。采用这种方法吸取的样品夹在两个空气柱之间。 (3)空气溶剂夹心取样进样法(溶剂闪蒸进样法): 具有高沸点组分的样品进样注入后,注射针内会有残留现象,这样进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同。一般来说,低沸点组分进入色谱柱的量相对多,高沸点组分定量值变小。为防止进样歧视,可采用空气溶剂夹心取样进样,即在取样前,注射器先吸取1μL溶剂和0.5μL空气,然后吸取一定量的液体样品,再吸取一段空气后进样。采用这种方法吸取的样品,可确保全部注入GC,注射针内不会有残留现象。 3、使用注意事项: (1)注射样品量在注射器量程的2/3左右为佳。 (2)注射器量程的校正方法有汞称重法和比较法等。 (3)注射器量程校正比较困难,为了减小进样量误差的影响,应采用内标法定量,尽可能采用同一支注射器进样。 (4)注射器有一定寿命(主要指抽取次数)。10μL注射器以能否在浸润针壁排出气泡为准。 (5)不宜快速推拉针头,太快不但不宜排出气泡,还会损坏。 (6)0.5~1μL微量注射器的针芯拔出针头时,不要再用力推回,需把针头与刻度针管连接螺母扭开,用手轻轻把针芯穿过密封垫后再扭回螺母。 (7)注射器被污染或用于注射其它样品后,清洗后可以再使用。但应注意: 1)不能通过清洗后用同一支注射器注射不浓度的样品。 2)注射浓度过高的样品后,不能注射低浓度(痕量)样品。 3)像ECD分析所用注射器只能专用。 (8)一天注射分析后或注射沸点过高样品的注射器,必须经清洗后方可存放,否则会粘住。 (9)针尖处的残留样品是影响分析重复性的主要因素之一,进样前要用滤纸擦去。 (10)特别是痕量分析时,应避免用手触摸针头,以防引起鬼峰。 (11)清洗注射器时,若不能从针头吸入溶剂,可拔出柱塞从后部注入溶剂浸泡清洗。 (12)根据样品特点,备好清洗注射器的溶剂和装废液的容器。 八、微量注射器进样与进样阀进样的比较: 1、微量注射器进样: (1)气体进样: 气体定量分析一般采用外标法,采用微量注射器进样时注射体积要准确,否则定量准确度很难保证。因此尽量不用。 (2)液体进样: 采用微量注射器把液体样品注入加热的气化室中,一般不存在蒸发困难的问题。但对于高沸点组分(>300℃)特别是是固体样品,注射样品后,针头可能会残留高沸点组分。采用溶剂清洗可消除此影响。 2、进样阀进样: (1)气体进样: 死体积小的气体进样阀进样的定量分析结果比微量注射器好的多。但对于沸点较高的组分不能较快地从阀中蒸发,会使峰展宽而影响定量,采用恒温加热进样阀进样能很好的解决这个问题。 (2)液体进样: 液体进样阀进样效果不错,但不如微量注射器进样方便,只有某些特殊样品才考虑采用液体进样阀进样。 九、含水样品的分析: 常量和微量水可以用气相色谱分析(TCD),FID是*能进水样的检测器。由于水不是理想的溶剂,在遇到含水样品的分析时要谨慎处理。水某些物理特性对分析有不利影响: 1、水的蒸发膨胀体积最大,衬管容积小会引起进样时样品倒灌。 2、许多固定相对水的润湿性和溶解性较差。当水进入色谱柱时,在柱壁上不能形成光滑的溶剂膜而形成水滴,导致不能均匀地流过色谱柱,使柱性能变差。当柱温较低时,部分水以液态流过色谱柱,使在水中溶解性较好的组分峰展宽,甚至峰分裂。 3、水能使许多固定相降解,影响柱性能,使分辨率变差,基线漂移,噪声增大。 4、采用冷柱上进样时,不挥发性化合物如水溶性盐类被液态水带入色谱柱,会污染色谱柱和系统。 5、大量水会使FID灭火,微量水会使ECD灵敏度降低和线性范围变窄等。 6、当必须分析含水样品时,可选择色谱柱和分析条件,尽量减小水峰对其它峰的干扰,如选用键合相柱、柱温大于100℃和在水样中适当加入有机溶剂等。
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