准确称取用适当干燥剂干燥至恒重的试样约100mg,用50ml水溶于一250ml具玻塞三角瓶中。加碘化钾3g,再加3ml浓盐酸。放置5分钟后,加冷水100ml,用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定所释放的碘,将近终点时,加淀粉试液(TS-235)。同时进行空白试验。每ml 0.1ml/L硫代硫酸钠液相当于溴酸钾(KbrO3)2.783mg。
(TS-235)淀粉试液:取适当的淀粉1g,与红氧化汞10mg混合,加入足够的冷水使成稀薄糊状。加沸水20ml,在不断搅拌下煮沸1min,冷却。取澄清液供用。
计算公式:
2.783*C*V
X=―――――――×100%
M
X---是指溴酸钾的质量百分含量
C-是指流代硫酸钠标准溶液的浓度
V-是指滴定消耗的硫代硫酸钠的体积