XRD衍射试样可以是金属、非金属的块体、片体或者粉末。 对于块状、板状、圆柱状样品，必须将其磨成一个平面，面积不能小于10*10mm。如果面积太小可以用几块粘贴在一起。 如果是片状、圆柱状样品可能会存在严重的择优取向，衍射强度异常，给定性定量分析带来麻烦。因此测试时应该合理选择响应的方向平面。 对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。 对于薄膜样品，需要特别注意薄膜的厚度。由于XRD分析中X射线的穿透能力较强，所以适合比较厚的薄膜样品的分析，X射线测量的膜厚度约20个纳米。此外，样品应该有较大的面积，薄膜比较平整，表面粗糙度小。 对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向，是平行照射还是垂直照射，因为取向不同衍射强度也不相同。 对于焊接材料，如断口、焊缝表面的衍射分析，要求断口相对平整，提供断口所含元素。如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。 粉末样品制备通常分为两步，首先需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末，然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。 粉末样品要求磨成320目的粒度，大约40微米（如果需要做结构精修，样品需磨成10微米左右）。如果粒度粗太大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。如果样品太细，小于100nm以下，容易造成衍射峰宽化。 要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发，以免污染X射线衍射仪样品台或者带来其他危害。 粉末试样用粘接剂调和后填入试样架凹槽中，使粉末表面刮平与框架平面一致。 粉末样品要求大约1-2克，如果太少也需5毫克。 对于样品量比较少的粉体，一般可采用分散在胶带纸上黏结或者分散在石蜡油中形成石蜡糊。所使用的胶带注意是本身对X射线不产生衍射。
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