高效液相色谱法测定氧化型染发产品中40种染发剂
随着居民生活水平的日益提升,我国染发类产品的市场需求也日趋增加。染发产品按作用机理可分为氧化型和非氧化型,其中氧化型为目前市场上销售、使用的主要产品类型。
氧化型染发产品中的染发剂主要包括芳香胺类及酚类化合物等,相关研究表明,此类化合物具有不同程度的致敏性、致突变性及其他毒性作用,可引发皮肤过敏等不良反应,使该类产品的安全性备受关注。因此,针对氧化型染发产品中常见的染发剂,建立快速、准确的检测方法,为产品的研发与监管提供有效的技术手段,是十分必要的。
目前,包括液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、离子色谱法及毛细管电泳法等在内的多种技术手段均已应用于染发剂的检测。
其中,液相色谱法、液相色谱-质谱法应用最为广泛,但质谱仪器成本较高,且在分析复杂样品及成分含量未知的样品时,易造成离子源污染；液相色谱法适用于多种染发剂的分离分析,是一种比较理想的检验方法。
本研究利用单一液相色谱系统建立了40种染发剂的定性、定量测定方法,其中包含36种准用染发剂。该方法大大简化了液相色谱分析条件,并增加了1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐、羟乙基对苯二胺硫酸盐、四氨基嘧啶硫酸盐、2,6-二羟乙基氨甲苯、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、3-硝基对羟乙氨基酚、4-羟丙氨基-3-硝基苯酚、5-氨基-4-氯邻甲酚、5-氨基-6-氯-邻甲酚、HC黄2号、羟苯并吗啉和羟乙基-2-硝基对甲苯胺等13种常见准用染发剂,较大程度扩充了染发剂检测种类。
01溶液配制
含70%乙醇的亚硫酸氢钠水溶液:量取无水乙醇700 mL,置于1000 mL量瓶中,加入2 g/L亚硫酸氢钠水溶液至刻度,充分振摇混匀,备用。
标准储备溶液:称取40种染发剂对照品各50 mg(精确至0.1 mg),置于同一50 mL棕色量瓶中,加入约40 mL含70%乙醇的亚硫酸氢钠水溶液,超声至充分溶解,再加入2 g/L亚硫酸氢钠水溶液至刻度,充分振摇混匀,即得混合标准储备溶液。
标准系列溶液:上述40种染发剂混合标准储备溶液用2g/L亚硫酸氢钠水溶液配制成系列标准溶液,质量浓度分别为5、10、50、100、250和500 mg/L。所得溶液于5 ℃条件下保存。
02样品前处理
称取染发产品中染发膏0.5 g(精确至0.001 g),置于25 mL比色管中,加入含70%乙醇的亚硫酸氢钠水溶液至10 mL刻度,涡旋30~60 s至分散均匀,超声提取15 min,放冷后加入2 g/L亚硫酸氢钠水溶液至25 mL刻度,涡旋30 s,充分振摇混匀。经0.45 μm微孔滤膜过滤,续滤液待测。
03色谱条件
色谱柱为Waters Atlantis T3 MV Kit柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；流动相:A相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含4%乙腈), B相为乙腈；流速为1.0 mL/min；进样量为5 μL。柱温及梯度洗脱程序见原文表2。同时设置2个波长进行检测,四氨基嘧啶硫酸盐、间苯二酚、1,5-萘二酚、2,7-萘二酚、HC黄2号、5-氨基-4-氯邻甲酚、羟乙基-2-硝基对甲苯胺、N-苯基-对苯二胺、1-萘酚等9种染色剂的检测波长为280 nm,其余染色剂的检测波长均为235 nm。样品盘温度设置为5 ℃。
04实际样品测定
选取12批不同品牌、不同配方且添加染发剂种类较多的氧化型染发产品进行含量测定。12批样品中共检出24种准用染发剂,累计检出数量为66个,其在产品染发膏中的检出含量为0.01%~2.83%。所有样品均未检出对甲基氨基苯酚硫酸盐,1批样品中检出N,N-双(2-羟乙基)-对苯二胺硫酸盐。
05结论
本研究建立了高效液相色谱法测定氧化型染发类产品中40种染发剂,方法操作简便,准确性和稳定性良好,利用单一液相色谱系统进行分析,有效提高了实际应用中的检测效率。根据2016~2018年注册的染发产品配方统计结果,以及多个品牌产品的实际测定结果,认为本方法适用于绝大多数氧化型染发产品的检验检测。
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