1)测定原理
在硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱法进行定性和定量。
2)试剂
①环己基氨基磺酸钠标准溶液(含环己基氨基磺酸钠,98%) 精确称取1.0000g环基氨基磺酸钠,加水溶解并定容至100mL,此溶液环已基氨基磺酸钠的浓度为10.00mg/mL。
②100g/L硫酸溶液 称取50g浓硫酸,用水定容至500mL。
③50g/L亚硝酸钠溶液 称取25g亚硝酸钠,用水定容至500mL。
④正己烷。
⑤氯化钠。
⑥色谱硅胶(或海砂)。
3)仪器
气相色谱仪(带氢火焰离子化检测器);离心机;10μL微量进样器;漩涡混合器。
4)色谱条件
①色谱柱 长2m,内径3mm,U形不锈钢柱。
②固定相 Chromosorb W AW DMCS80-100目,涂以10%SE-30。
③测定条件 柱温80℃;气化温度150℃;检测温度150℃。流速:氮气40mL/min,氢气30mL/min,空气300mL/min。
5)分析步骤
(1)试样处理
①液体样品摇匀后直接称取。含二氧化碳的样品先加热除去;含酒精的样品加40g/L氢氧化钠溶液调制碱性,于沸水浴中加热除去,制成试样。
②固体样品凉果、蜜饯类样品将其剪碎制成试样。
(2)试样制备
①液体试样 称取20.0g试样于100mL带塞比色管,置冰浴中。
②固体试样 称取2.0g已剪碎的试样于研钵中加少许色谱硅胶(或海砂)研磨至呈干粉状,经漏斗倒入100mL容量瓶中,加水冲洗研钵,并将洗液一并转移至容量瓶中,加水至刻度,不时摇动,1h后过滤,即得试料,准确吸取20mL于100mL带塞比色管,置冰浴中。
(3)测定
①标准曲线的制备:准确吸取1.00mL环己基氨基磺酸钠标准溶液于100mL带塞比色管中,加水20mL,置冰浴中,加入5mL50g/亚硝酸钠溶液、5mL100g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动。然后准确加入10mL正已烷、5g氯化钠,摇匀后置漩涡混合器上振动1min(或振摇80次),待静置分层后吸出己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分离。每毫升己烷提取液相当于1mg环己基氨基磺酸钠。将标准提取液进样1～5μL于气相色谱仪中,根据响应值绘制标准曲线。
②样品管加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液、5mL100g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确加入10mL正己烷、5g氯化钠,摇匀后置漩涡混合器上振动1min(或振摇80次),待静置分层后吸出已烷层于10mL带塞离心管中进行离心分离。然后将试样提取液同样进样1～5μL,测得响应值,从标准线图中查出相应含量。
6)结果计算
式中 X——样品中环已基氨基磺酸钠的含量,g/kg;
m——样品质量,g;
V——进样体积,μL;
10——正已烷加入量,mL;
A——测定用试料中环己基氨基磺酸钠的量,μg。
结果的表述:报告算术平均值小数点后保留两位。
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