甲醇测定方法介绍--气相色谱法

一、原理

用纯水吸收空气中的甲醇,样品经PEG-6000柱分离,可有效地将甲醇与乙醇峰分开,以火焰离子化检测器测定。以保留时间定性,峰面积定量。方法检出限为0.8ng/2μl,当采样体积为20L、样品溶液为 5ml 时,最低检出浓度为0.1mg/m³。

二、仪器

①气泡吸收管:10ml。

②具塞比色管:10ml。

③微量注射器:5μl。

④气相色谱仪,具火焰离子化检测器。

色谱柱:长3m,内径为3mm的玻璃柱,柱内填充涂附15%PEG-6000的101白色担体(80～100目)。

⑤空气采样器:流量范围0.1～1L/min。

三、试剂

①甲醇。

②重蒸蒸馏水。

③甲醇标准溶液:用微量注射器准确吸取纯甲醇10.0μl于10ml容量瓶中,用重蒸水稀释至标线,该溶液每毫升含甲醇0.79mg。重复配制二份,使用前稀释100倍。即每毫升含甲醇7.9μg。进行色谱分析时,取三份的均值作为标准。

四、采样

串联两只各装5.0ml重蒸水的气泡吸收管,以150ml/min的流量,采样2～3h,气泡吸收管的重蒸水若有挥发,采样后应补充至5.0ml。天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样。

五、步骤

1、色谱条件

柱温:80℃;气化室温度:150℃;检测器温度:150℃。

载气:氮气流量45ml/min;燃气:氢气流量 36ml/min;助燃气:空气流量320m/min。

2、标准曲线的绘制

①取六支10ml具塞比色管,按表1配制甲醇标准系列。

②从六支比色管中,用微量注射器各取 2μl 标样,进行色谱分析,以峰面积对甲醇含量(μg),绘制标准曲线。

3、样品测定

用微量注射器从两支采样的气泡吸收管中各取 2μl 样品,注入气相色谱仪进行分析测定。由峰面积在标准曲线上查出每支气泡吸收管中甲醇的含量。

六、计算

式中:W₁、W₂——分别为第一、二支气泡吸收管中甲醇含量,μg;

           V_n——标准状态下采样体积,L。