有机质的测定——重铬酸钾容量法操作步骤和计算公式

步骤

①准确称取风干样品0.1000~0.5000 g(准至0.0001)放入干燥的硬质玻璃试管中,加入约0.1 g Ag₂SO₄粉末,用微量滴定管慢慢加入0.400 mol/L K₂Cr₂O₇硫酸溶液10.0 ml,插入铁丝笼中,放入预先加热至185～190 ℃的甘油浴中,待试液开始沸腾计时,保持沸腾5 min,取出铁丝笼,待试管冷却,擦净外部油液。

②将试液移入150 ml锥形瓶中,并用水洗涤试管2～3次,洗液并入锥形瓶中,使试液总体积为40～50 ml。

③往试液中加指示液2～3滴,用FeSO₄标准溶液滴定至棕红色即为终点。消耗FeSO₄溶液V(ml)。

④与样品操作的同时,用0.2 g灼烧过的土壤代替样品作全程序空白试验,消耗FeSO₄溶液V₀(ml)。

计算

注意事项

①称取样量的多少视品中含有机质的量而定:有机质含量大于7%～15%,称样0.1 g;有机质含量为2%～4%,称样0.3 g;有机质含量小于2%,可称0.5 g。

②加入Ag₂SO₄是为了消除氯化物的干扰。

③消解好的样品试液一般应为黄色或黄绿色。若以绿色为主,则说明 K₂Cr₂O₇用量不足。在滴定时消耗FeSO₄的量小于空白试验用量的1/3时,有氧化不完全的危险,应弃去重做(适当少取样品量)。