步骤
（1）取20.00 ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00 ml）置250 ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00 ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动雏形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸时计时）。
①对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15 mm×150 mm硬质玻试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析对应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5 ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。
②废水中氯离子含量超过30 mg/L时，应先把0.4 g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00 ml废水（或适量废水稀释至20.00 ml），混匀。以下操作同上。
（2）冷却后，用90 ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140 ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
（3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（4）测定水样的同时，以20.00 ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
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