(1)污染物、试剂、玻璃器皿和其它处理样品的设备可以引起对方法的干扰。在常规分析中必须做方法空白,证明所有这些物质在分析的条件下无干扰。
必须认真清洗玻璃器皿,全部玻璃器皿在用完后用铬酸盐清洗液尽快清洗。随后应用洗涤剂和热水洗;再用自来水和蒸馏水冲洗并烘干;另外将玻璃器皿(不包括容量器皿)在马福炉中于400 ℃加热15～30 min。玻璃器皿在干燥和冷却后密封并贮存在清洁的环境中,以防止任何灰尘或其他污染物的沾污。应用高纯试剂和气体以利于减少干扰问题。
(2)活性炭的纯度在使用前必须检验。唯有经正式检验小于1.000 ng Cl-/40 mg的活性炭才可使用。活性炭应以颗粒形式贮存于具有聚四氟乙烯密封条的玻璃容器中,要尽量少暴露于空气中,特别是当研磨和过筛活性炭时,以及研磨和过筛之后更需注意。应预先制备不多于两周使用量的活性炭。自始至终防止活性炭受到所有卤代有机蒸气源的污染。将制备好的活性炭和填充柱保存在玻璃容器中,用聚四氟乙烯条密封。
(3)颗粒物将会阻碍样品经过吸附柱,所以必须从样品中清除。为了使挥发物的损失减至最少,应小心地处理样品,并尽可能减少样品操作步骤。另外除去颗粒物将使TOX的测量有偏差。下述技术可用于除去颗粒物,然而使用者必须知道所应用的技术及它们对数据可能产生的影响。
①使颗粒物在样品容器中沉淀并倾析出上清液至吸附系统。
②离心样品并析出上清液至吸附系统。
③分别测量样品的可吹出有机卤化物(POX)(见仪器制造厂的方法说明书)和不可吹出有机卤化物(NPOX),已被吹出挥发物的样品的TOX,此处NPOX样品是经离心或过滤的。
④当水样中含有余氯时,应加入亚硫酸盐还原余氯(每升样品加入5 mg亚硫酸钠晶体)。
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