有机污染物样品提取方法--吹脱捕集法和静态顶空法介绍

由于挥发性有机物(VOCs)的沸点较低、挥发性高,而且在地表水、地下水和饮用水中的含量较低,因此需要合适的富集浓缩,目前各国通用的方法是吹脱捕集(purge-and-trap,简称为P&T法)和直接顶空进样技术。

吹脱捕集法是向样品中通入He、N₂等惰性气体,再用捕集剂捕集被气体吹脱出的挥发性物质的方法,也称为动态顶空法。向捕集剂中通入GC载气并加热,挥发性物质则可从捕集剂上脱附出来,再导入GC或GC-MS测定。捕集剂常用多孔聚合物微球、活性炭、硅胶、GC色谱柱填料等。在实际测定中,从样品中将挥发性物质吹脱,到用捕集剂捕集、热脱附,以及向GC或GC-MS导入等这一系列操作均已有自动化装置。这种方法有以下的特点和注意事项。

①在原理上,可分析水中全部挥发性有机化合物,响应适于痕量分析(ppt~ppb级);

②气体通过样品时,有许多水分含在气体中,有可能干扰GC-MS测定,因此需要除去水分;

③加热脱附吸附于捕集剂中的物质时,有必要以窄峰宽导入GC色谱柱。用大口径GC柱时载气流量大一些,可不必采取其他特殊方法。但用常规口径GC柱时,必须用液氮等将柱前冷却至-100℃以下,进行冷柱头进样,峰宽变窄使各组分得到很好分离;

④水中挥发性物质在测定时,易被吹脱气或周围的气体污染。特别是P&T法的灵敏度很高,防止污染关系到测定的成败。因此,在精制气体与防止分析系统受到污染的同时,采样时要取空白样,以证实样品未受到污染。

顶空法(静态顶空法)是将样品加入到管形瓶等封闭体系中,在一定温度下放置,达到气液平衡后,用气密性注射器抽取存在于上部空间中的被测组分,注入到GC或GC-MS中进行测定。与P&T法相比灵敏度较低(ppb级),但操作简便,成本低,且易于自动化。