土壤样品有机污染物的提取方法介绍--超声波提取

1.使用范围和原理

超声波提取法适用于从土壤中提取非挥发性和半挥发性有机化合物。超声波作用过程确保了样品和提取溶剂的充分接触。按照样品浓度的高低,将方法分为两部分:低浓度方法(单个有机物浓度<20mg/kg,所需样品量较大和提取过程严格);高浓度方法(单个有机物浓度>20mg/kg,提取简单、快捷)。与其他土壤提取方法相比,超声波提取法不是非常严格和精确的,因而该方法主要目的是获取更高的提取效率。

超声波提取的原理是通过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固-液萃取分离。

2.试剂和材料

水:除特殊说明外,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为经检验合格的去离子水或蒸馏水。

干燥剂:无水硫酸钠(Na₂SO₄,分析纯)。所用干燥剂需在400℃下焙烧4h,降温至100℃后,转入干燥器中,冷却后装入试剂瓶密封并保存在干燥器中备用,如果受潮则需重新处理。

有机溶剂:丙酮、正己烷、二氯甲烷或其他等效有机溶剂为农药残留分析纯级,在使用前应先进行排气。

3.方法摘要

(1)低浓度方法:30g样品和无水硫酸钠混合使形成自由流动的粉末。用超声波法进行3次溶剂提取。用真空过滤法或离心法分离提取液与样品。提取液即可净化或浓缩后分析。

(2)中等或高浓度方法:2g样品与无水硫酸钠混合使形成自由流动的粉末。用超声波提取法进行3次溶剂提取。取出部分提取液进行净化或分析。