操作步骤
(1)样品预处理
①样品中不含悬浮物,低色度的清洁地表水可直接测定。
②色度校正:如水样有色但不太深,则另取一份水样,在待测水样中加入各种试液进行同样操作时,以2 ml丙酮代替显色剂,最后以此代替水作为参比来测定待测水样的吸光度。
③盐沉淀分离法:对混浊、色度较深的水样可用此法预处理。取适量水样(含六价铬少于100 μg)置150 ml烧杯中,加水至50 ml,滴加0.2%氢氧化钠溶液,调节溶液pH值为7～8。在不断搅拌下,滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH值为8～9。将此溶液转移至100 ml容量瓶中,用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤,弃去10～20 ml初滤液,取其中50.0 ml滤液供测定。
④二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除:取适量水样(含六价铬少于50 μg)置于50 ml比色管中,用水稀释标线,加入4 ml显色剂(Ⅱ),混匀。放置5 min后,加入(1+1)硫酸溶液1 ml,摇匀。(5～10)min后,于540 nm波长处,用10或30 mm的比色皿,以水作参比,测定吸光度。扣除空试验吸光度后,从校准曲线查得六价铬含量。用同法作校准曲线。
⑤次氯酸盐等氧化性物质的消除:取适量水样(含六价铬少于50 μg)置于50 ml比色管中,用水稀释至标线,加入(1+1)硫酸溶液0.5 ml,(1+1)酸溶液0.5 ml,尿素溶液10 ml,摇匀。逐滴加入1.0 ml亚硝酸钠溶液,边加边摇,以除去过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡,待气泡除尽后,以下步骤同样品测定(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)。
(2)样品测定
①取适量(含六价铬少于50 μg)无色透明水样或经预处理的水样,置于50 ml比色管 中,用水稀释至标线,加入(1+1)硫酸溶液0.5 ml和(1+1)磷酸溶液5 ml,摇匀。
②加入2 ml显色剂(I),摇匀。5～10 min后,于540 nm波长处,用10或30 mm的比色皿,以水作参比,测定吸光度并作空白校正,从校准曲线上查得六价铬含量。
(3)校准曲线的绘制
①向一系列50 ml比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 ml铬标准溶液(I)(如用锌盐沉淀分离须预加入标准溶液时,则应加倍加入标准溶液),用水稀释至标线。然后按照和水样同样的预处理和测定步骤操作。
②从测得的吸光度经空白校正后,绘制吸光度对六价铬含量的校准曲线。
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