操作步骤
(1)试样的预处理
①按镉的测定方法消解水样,取100 ml水样放入200 ml绕杯,加入硝酸5 ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)蒸至10 ml左右,加入5 ml硝酸和10 ml过氧化氢,继续消解,直至1 ml左右。如果消解不完全,再加入硝酸5 ml和过氧化氢10 ml,再次蒸至1 ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100 ml。
不能使用高氯酸(为易导致铬以 CrOCI形式挥发损失),可用过氧化氢代替。定容前加入1% NH4CI 2ml和3mol/L HCl 10 ml。
②同时用蒸馏水做空白试验。
(2)测量
①用2.0 mg/L铬标准溶液调节仪器至最佳工作条件。将标准系列和试液顺次喷入火焰,测量吸光度。试液吸光度减去全程序试剂空白的吸光度,从校准曲线上求出铬的含量。
②再根据水样消解时的稀释或浓缩体积计算其中总铬的浓度。
精密度和准确度
用本方法测定铬含量为0.21~0.43 mg/L的地表水和铬含量为5.70~9.83 mg/L的废水试样,室间相对标准偏差分别为2.0%~3.9%和7.8~8.3%;加标回收率在88.1%~102.0%之间。
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