仪器
①分光光度计;②酸度计;③富集装置:该装置也可用25 ml酸式滴定管或500 ml分液漏斗代替。
主要试剂
①0.1%5-Cl-PADAB-乙醇溶液:称取0.10 g 5-氯-(2吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB)溶解于95%的乙醇溶液中,并稀释至100 ml。贮存于棕色瓶中。
②乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取21.0 g无水乙酸钠,溶解于少量水中,加入乙酸调节pH至5～6,用水稀释至1000 ml。
③氯化铵-氨水缓冲溶液(pH10):称取20.0 g氯化铵(NH4Cl),溶解于100 ml浓氨水中,密塞,置于冰箱中保存。
④0.2%对硝基酚溶液:称取0.20 g对硝基酚,溶解于水,稀释至100 ml;5%焦磷酸钠溶液:称取5.0 g焦磷酸钠,溶解于水,稀释至100 ml。
⑤(1+1)盐酸溶液;硫酸,分析纯。
⑥钻钴标准备液:称取35.15 mg基准试剂二氧化二钴,加入2.5 ml盐酸溶解,移入250 ml容量瓶中,用水稀释至标线。该溶液每毫升含0.1000 mg钴。
⑦钴标准使用液:吸取10.00 ml钴标准贮备液,移入500 ml容量瓶中,用水稀释至标线,该溶液每毫升含2.0 μg钴。
⑧疏基棉:于磨口瓶中依次加入分析纯巯基乙酸100 ml、乙酐60 ml、(36%)乙酸40 ml、硫酸0.3 ml,充分混合。冷却至室温后加入30 g脱脂棉使其完全浸没,加热,置于40 ℃烘箱中2～4 d后取出,抽滤,用蒸馏水洗至中性,在30 ℃烘干。放入磨口瓶中,加盖避光低温存。有效期为三个月。巯基棉也可按下列方法制备:在小广ロ瓶中加入70 ml巯基乙酸,0.4 ml硫酸,摇匀。 加入10 g脱脂棉使其完全浸没,加盖,于室温下放置24 h。以下步骤同上法。
⑨Ambrelite XAD-2型大孔网状树脂(进口):将XAD-2型树脂用甲醇浸泡24 h(淹没树脂),然后过滤,用3 mol/L盐酸溶液洗涤数次,再用氨水(pH10)冲洗数次,最后用蒸馏水洗至中性。取0.5 g装柱。
首页
