操作步骤
(1)样品的预处理
清洁的地下水、地表水可直接取样进行测定。否则应按下述步骤进行预处理。
①取适量样品(不超过3 μg砷)置250 ml烧杯中,加6.0 ml盐酸,2.0 ml硝酸和2.0 ml高氯酸,在电热板上加热至冒白烟,并蒸至近干。冷却后用0.5 mol/L盐酸 1.5 ml溶解,加热至沸。取下冷却,加入20~30 mg抗坏血酸,5%碘化钾-硫脲溶液2.0 ml,放置15 min后,再加热并微沸1 min。
②取下冷却,用少量水冲洗表面皿与杯壁,加2滴甲基橙指示剂,用(1+1)氨水调至黄色,用0.5 mol/L盐酸调到溶液刚微红,加入硫酸-酒石酸溶液(或20%酒石酸溶液)5 ml,将此溶液移入50 ml反应管中,用水稀释到标线,待测。
(2)样品测定
①反应:清洁水样取250 ml(砷浓度较高时,可取少量样品用水稀释到250 ml,砷量不超过3 μg)置250 ml反应管中,加入硫酸-酒石酸溶液20 ml,混匀。向各干燥吸收管中加入3.0 ml吸收液,连接好导气管。将两片硼氢化钾(或硼氢化钠)分别放于反应管的小泡中,盖好塞子,先将小泡中的硼化钾片倒一片于溶液中,待反应完(约5 min),再将另一片倒入溶液中,反应5 min,显色液待测。若试液体积小于50 ml,可用50 ml反应管,加1片硼氢化钾反应。样品和校准曲线均用50 ml反应管进行。
②测量:用10 mm比色皿,以空白吸收液为参比,于400 nm处测量上述吸收液吸光度。
③校准曲线:于七支250 ml反应管中,分别加入砷标准使用溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 ml,以下操作同样品测定,并绘制相应的校准曲线。
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