操作步骤
(1)样品预处理
①测定溶解态元素:样品采集后立即通过0.45 μm滤膜过滤,弃去初始的50～100 ml溶液,收集所需体积的滤液并用
(1+1)硝酸把溶液调节至pH<2。废水试样加入硝酸至含量达到1%。
②测定元素总量:取一定体积的均匀样品(污水取含悬浮物的均匀水样,地表水自然沉降30 min取上层非沉降部分),加入(1+1)硝酸若干毫升(视取样体积而定,通常每100 ml样品加5.0 ml硝酸)置于电热板上加热消解,确保溶液不沸腾,缓慢加热至近干(注意防止把溶液蒸至干涸)。取下冷却,反复进行这一过程,直到试样溶液颜色变浅或稳定不变。冷却后,加入硝酸若干毫升,再加入少量水,置电热板上继续加热使残渣溶解。冷却后用水定容至原取样体积,使溶液保持5%的硝酸酸度。
③空白溶液:取与样品相同体积的水按相同的手续制备试剂空白溶液。
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