电感耦合等离子发射光谱法的干扰因素

干扰及消除

ICP-AES法通常存在的干扰大致可分为两类:一类是光谱干扰,主要包括了连续背景和谱线重叠干扰,另一类是非光谱干扰,主要包括了化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等,在实际分析过程中各类干扰很难截然分开。在一般情况下,必须予以补偿和校正。

此外,物理干扰一般由样品的粘滞程度及表面张力变化而致;尤其是当样品中含有大量可溶盐或样品酸度过高,都会对测定产生干扰。消除此类干扰的最简单方法是将样品稀释。

①基体元素的干扰:优化实验条件选择出最佳工作参数,无疑可减少ICP-AES法的干扰效应,但由于废水成分复杂,大量元素与微量元素间含量差别很大。因此来自大量元素的干扰不容忽视。表1列出了待测元素在建议的分析波长下的主要光谱干扰。

②干扰的校正:校正元素间干扰的方法很多。化学富集分离的方法效果明显,并可提高元素的检出能力,但操作手续繁且易引入试剂空白;基体匹配法(配制与待测样品基体成分相似的标准溶液)效果十分令人满意。此种方法对于测定基体成分固定的样品,是理想的消除干扰的方法,但存在高纯试剂难于解决的问题,而且废水的基体成分变化莫测,在实际分析中,标准溶液的配制工作将十分麻烦。

比较简便并且目前经常采用的方法是背景扣除法(凭实验,确定扣除背景的位置及方式)及干扰系数法,当存在单元素干扰时,可按公式求得干扰系数。式中K_I是干扰系数;Q'是干扰元素加分析元素的含量;Q是分析元素的含量;Q_I是干扰元素的含量。通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液在分析元素波长的位置测定其Q',根据上述公式求出K_I,然后进行人工扣除或计算机自动扣除。鉴于水的主要成分为K、Na、Ca、Mg、Fe及Al等元素。因此,可依据所用仪器的性能及待测废水的成分选择适当的元素谱线和适当的修正干扰的方法予以消除。

元素间干扰