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离子色谱法测定亚硝酸盐的仪器和试剂选择

2021.12.09
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zhaoqisun

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仪器

①离子色谱仪(具分离柱、抑制柱或抑制膜、抑制器);②检测器,记录仪或数据处理系统;③进样器;④淋洗液及再生液贮罐。

试剂

实验用水均为电导率小于0.5 μS/cm的二次去离子水,并经0.45 μm的微孔滤膜过滤。所用试剂均为优级纯试剂。

①淋洗贮备液:分别称取25.44 g碳酸钠和26.04 g碳氢钠(均已在105 ℃烘干2 h,干燥器中放冷),溶解于水,移入1000 ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,在冰箱中保存。碳酸钠浓度(NaCO3)为0.24 mol/L;碳酸氢钠为0.31 mol/L。

②淋洗使用液:取20.00 ml淋洗贮备液置2000 ml容量瓶中,用水稀释标线,摇匀溶液。碳酸钠浓度为0.0024 mol/L;碳酸氢钠为0.0031 mol/L。

③氟离子标准贮备液:称2.2100 g氟化钠(105 ℃烘2 h)溶于水,移入1000 ml容量瓶中,加入10.00 ml淋洗备液,用水稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每升含1.00 mg氟离子。

④氯离子标准贮备液:称1.6484 g氯化钠(105 ℃烘2 h)溶于水,移入1000 ml容瓶中,加入10.00 ml淋洗贮备液,用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含1.00 mg氯离子。

⑤溴离子标准贮备液:称1.2879 g溴化钠(105 ℃烘2 h)溶于水,移入1000 ml容量瓶中,加入10.00 ml淋洗贮备液,用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含1.00 mg溴离子。

⑥亚硝酸根离子标准贮备液:称1.4998 g亚硝酸钠(干燥器中干燥24 h)溶于水,移入1000 ml容瓶中,加入10.00 ml淋洗贮备液,用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含1.00 mg亚硝酸根离子。

⑦磷酸根离子标准贮备液:称1.495 g磷酸氢二钠(干燥器中干燥24 h)溶于水,移入1000 ml容瓶中,加入10.00 ml淋洗贮备液,用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含1.00 mg磷酸根。

⑧硝酸根标准贮备液:称1.3703 g硝酸钠(干燥器中干燥24 h)溶于水,移入1000 ml容量瓶中,加入10.00 ml淋洗贮备液,用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含1.00 mg硝酸根。

⑨硫酸根标准贮备液:称1.8142 g硫酸钾(105 ℃烘2 h)溶于水,移入1000 ml容量瓶中,加入10.00 ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含1.00 mg硫酸根。

⑩混合标准使用液:可根据被测样品的浓度范围配制混合标准使用液。再生液:取硫酸1.39 ml于2000 ml容量瓶中(瓶中装有少量水),用水稀释到标线。


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