羊毛铬花菁R分光光度法测定铍及其化合物采样、操作步骤

采样

见颗粒物采样方法,用玻璃纤维滤筒等速采样10～30min。

步骤

1、标准曲线的绘制

根据污染源铍含量高低选择以下标准系列。

①取七支10ml具塞比色管,按表1配制标准系列。

向上述各管中滴加2.5%氢氧化钠溶液,调节pH至刚果红试纸刚刚变为红色(pH7~7.2),再加5%Na₂-EDTA溶液0.40ml及缓冲溶液2.0ml,摇匀加0.1%ECR水溶液2.00ml,用水稀释至标线,摇匀。放置15min后,在波长520nm处,用3cm比色皿,以水(或试剂空白液)为参比,测定吸光度。以吸光度对铍含量(μg),绘制标准曲线。

②取七支25ml具塞比色管,按表2配制标准系列。

向上述各管中滴加2.5%氧化钠溶液,调节pH至刚果红试纸刚刚变为红色,加入5%Na₂-EDTA溶液5.0ml及缓冲溶液5.0ml,摇匀后,再加0.2%ECR水溶液5.00ml,用水稀释至标线,摇匀。放置15min后,在波长580nm处,用1cm比色皿,以水(或试剂空白液)为参比,测定吸光度,以吸光度对铍含量(μg),绘制标准曲线。

2、样品测定

①将采样后的滤筒撕碎(切勿使尘粒抖落),放入150ml锥形瓶中,加2ml硫酸及50ml硝酸,将锥形瓶置于电热板上,小心加热至冒白烟,用滴管沿壁加入1～2ml去碳液,蒸发至近干,反复滴加去碳液数次,直至溶液清亮,将溶液蒸至近干。冷却,用60ml水分三次洗涤残渣,过滤于100ml烧杯中。

②将上述滤液蒸发至近干。冷却,加(1+1)盐酸溶液2.5ml,并用少量水吹洗杯壁,加热使残渣溶解,冷却后移入25ml容量瓶中,用水稀释至标线。

③取适量样品溶液于10ml或25ml具塞比色管中,以下步骤同标准曲线的绘制。

④取两个同批号空白滤筒,按样品测定步骤,测定空白值。