盐酸萘乙二胺分光光度法测定亚硝酸根的方法介绍

降水中亚硝酸根()浓度一般很低。测定方法有:盐酸萘乙二胺分光光度法;离子色谱法。经五个实验室验证,测定为0.254mg/L,并含有Na⁺0.134mg/L的合成水样;其相对标准偏差为3.8%、3.9%,实际降水样品加标回收率范围是95%～103%。

以下介绍测定亚硝酸根的盐酸萘乙二胺分光光度法。

一、原理

在氯化铵介质中,亚硝酸根()与对氨基笨磺酰发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成红色的偶氮染料,根据颜色深浅,用分光光度法直接测得亚硝酸根含量。

本方法的最低检出浓度为0.004mg/L,测定上限为0.2mg/L。降水中一般共存离子不扰亚硝酸根的测定。

二、仪器

①容量瓶:100ml、500ml、1000ml。

②具比色管:25ml。

③分光光度计。

三、试剂

①亚硝酸盐标准贮备液:称取1.4997g粒状亚硝酸钠(优级纯,干燥器中干燥24h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线此溶液每毫升含1.000mg亚硝酸根。

②亚硝酸钠标准使用液:吸取亚硝酸钠标准贮备液5.00ml于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含10.0μg亚硝酸根。临用现配。

③1.0%磺胺溶液:称取5.0g对氨基苯磺酰,于50ml浓盐酸和330ml水的混合液中溶解,加水至500ml。

④0.10%(m/V)盐酸萘乙二胺(NEDD)溶液:称取0.50g NEDD,于500ml水中溶解,贮于棕色瓶中。

⑤20%和0.5%(m/V)氯化铵溶液。

四、步骤

1、标准曲线的绘制

①取六个25ml比色管,按表1配制标准系列。

②于各瓶中加入20%氯化铵溶液2.0ml,用水稀释至标线,混匀。

2、显色反应

在上述25ml溶液中,分别加入1.0%对氨基苯磺酰胺溶液0.50ml,摇匀。5min后加入0.10%NEDD溶液0.50ml,摇匀。20min后,用1cm比色皿,在波长540m处,以水为参比,测定吸光度,以吸光度(A-A₀)对亚硝酸根含量(μg),绘制标准曲线。

3、样品测定

吸取5.00～20.00ml样品于25ml中,加入20%氯化铵溶液2.0ml,用水稀释至标线。以下步骤同标准曲线的绘制。从标准曲线上查得亚硝酸根的含量。

五、计算