①吸收液应避光且不能长时间暴露在空气中,以防光照使吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使空白值增高。
②氧化管适于在相对湿度为30%～70%时使用,当空气中相对湿度大于70%,应勤换氧化管;小于30%时,则在使用前,用经过水面的潮湿空气通过氧化管,平衡1h。在使用过程中,应经常注意氧化管是否吸湿引起板结或变成绿色,若板结会使采样系统阻力增大,影响流量;若变成绿色表示氧化管已失效。各支氧化管的阻力差别应不大于1.33kPa。
③亚硝酸钠(固体)应妥善保存。可分装成小瓶使用,试剂瓶及小瓶的瓶口要密封,防止空气及湿气浸入。
④吸收液若受三氧化铬污染,溶液呈黄棕色,该样品应报废。
⑤一般情况下,本方法标准曲线的剩余标准偏差为0.002～0.007,对应的相关系数 r 为0.9999～0.999,截距a的范围为0.003<|a|<0.008。
⑥绘制标准曲线,向各管中加亚硝酸钠标准使用液时,应以均匀、缓慢的速度加入,曲线的线性较好。
⑦当管道排烟温度为常温时,可不必将采样瓶放置于冰浴内采样。
五个实验室分析浓度为0.210mg/L的统一样品,重复性标准偏差0.0015mg/L;重复性相对标准偏差0.7%;重复性0.0042mg/L。再现性标准偏差0.007mg/L;再现性相对标准偏差3.3%;再现性0.20mg/L。
五个实验室共同采集某固定源排气实际样品,分别于实验室测定,各实验室的测定精密度(相对标准偏差)分布于5.8%～15.9%之间。
五个实验室分别测定浓度为0.210mg/L的统一样品,测定总均值的相对误差为0.95%,各实验室测定均值的相对误差分布于0～4.5%之间;测定实际样品的加标回收率实验室均值分布于88.4%～101%之间。
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