苯胺类化合物测定方法介绍--盐酸萘乙二胺分光光度法

一、原理

苯胺被硫酸溶液吸收,经重氮化后与盐酸乙二胺偶合,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度法测定。

本法检出限为0.2μg/5ml,当采样体积为30L时,最低检出浓度为0.007mg/m³。

二、仪器

①多孔玻板吸收管。

②具塞比色管:10ml。

③空气采样器:流量范围0～1L/min。

④分光光度计。

三、试剂

①吸收液:硫酸溶液C(H₂SO₄)=0.010mol/L。

②0.25%(m/V)亚硝酸钠溶液:临用现配。

③2.5%(m/V)氨基磺酸铵溶液:临用现配。

④0.5%盐酸萘乙二胺溶液:称量0.50g盐酸萘乙二胺[C₁₀H₇ • NH(CH₂)₂NH₂ • 2HCl]溶解于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释全标线。贮于棕色瓶中,置冰箱可保存一周。

⑤苯胺标准溶液:于25ml棕色容量瓶中,加入0.010mol/L硫酸溶液约10ml,准确称重,然后加入1～2滴重蒸馏的苯胺,再准确称重,两次重量之差,即为苯胺重。用0.010mol/L硫酸溶液稀释至标线,计算出每毫升溶液中苯胺含量。使用时,用0.010mol/L硫酸溶液稀释成每毫升含1.0μg苯胺的标准溶液。

四、样品采集

用一支内装5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量,采气20～30L。

五、步骤

1、标准曲线的绘制

①取八支10ml具塞比色管,按表1配制标准系列。

②各管加入0.25%亚硝酸钠溶液0.50ml,摇匀,静置5min,加入2.5%氨基磺酸铵溶液0.50ml,强烈振摇至无小气泡发生为止。放置5min,再加入0.5%盐酸萘乙二胺溶液1.00ml,加水稀释至10ml标线,摇匀,静置20min。

③在波长560nm处,用2cm比色皿,以水为参比,测定吸光度,以吸光度对苯胺含量(μg),绘制标准曲线。

2、样品测定

采样后,将吸收液全部移入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5.0ml,以下步骤同标准曲线的绘制。

六、计算

式中:W——苯胺含量,μg;

           V_n——标准状态下的采样体积,L。

七、说明

①过量的亚硝酸钠,必须用氨基磺酸铵完全驱尽,否则能与盐酸萘乙二胺作用,影响测定。

②本法在10～30℃温度范围内显色,在20～60min内呈色稳定。

③单支多孔玻板吸收管,以0.5L/min采样,吸收效率均在95%以上。

④苯胺含量为0～5μg时,标准曲线线性良好,符合比尔定律。

⑤本法为非特异反应,一定浓度的氨、氮氧化物、甲苯胺、对甲苯胺、二甲苯胺、对苯二胺等对比色有下扰,尤其对低浓度的苯胺(接近0.1μg时),上述干扰物影响更显著,结果见表2。