硝酸根测定方法介绍--紫外线分光光度法

空气中NO、NO₂经一系列复杂的光化学反应,最后生成硝酸盐和亚硝酸盐,随着降水的淋溶和吸收而沉降到地面。NO_x污染是形成酸雨的重要原因之一。

降水中硝酸根()浓度一般为零至几毫克/升,出现数十毫克/升的情况较少见。测定方法有:紫外分光光度法;镉柱还原-盐酸萘乙二胺分光光度法;离子色谱法。经12个实验室验证,测定为1.20mg/L,并含有F^-0.20mg/L、Cl^-1.00mg/L、6.00mg/L、K⁺2.98mg/L、Na⁺0.44mg/L的合成水样,三种方法之间是有可比性的,测定的精密度和准确度较好。结果见表1。但镉柱还原法操作烦琐,现在已很少应用。

以下介绍紫外分光光度法。

一、原理

硝酸根离子对紫外光有强烈的吸收,可利用它在220nm处的吸光度进行定量测定。但三价铁、六价铬及一些有机物在此波长也有吸收,产生正干扰。这些成分在降水中含量甚微,其影响可通过测定275nm处的吸光度加以修正。

本方法的检出限为0.2mg/L,测定上限为10.0mg/L。

二、仪器

①具塞比色管:25ml。

②容量瓶:500ml、1000ml。

③紫外分光光度计。

三、试剂

①硝酸盐标准贮备液:称取1.3780g硝酸钠(优级纯,105℃烘2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含1.000mg硝酸根。

②硝酸盐标准使用液:吸取硝酸钠标准贮备液5.00ml于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含10.0g硝酸根。临用现配。

③1.0%(m/V)氨磺酸水溶液。

④盐酸溶液C(HCl)=1.0mol/L。

实验用水为重蒸蒸馏水或高纯去离子水。

四、步骤

1、标准曲线的绘制

①取七支25ml比色管,按表2配制标准系列。

②向各管中加入1.0%氨磺酸水溶液0.10ml,1.0mol/L 盐酸溶液1.0ml,用水稀释至标线。摇匀。用1cm石英比色皿,分别在波长220nm和275nm处,以试剂空白为参比,测定吸光度。以△A=A₂₂₀-3A₂₇₅对硝酸根含量(μg),绘制标准曲线,A₂₂₀为于波长220nm处测得的吸光度;A₂₇₅为于波长275nm处测得的吸光度。

2、样品测定

吸取20.00ml样品(如果硝酸根含量超过10mg/L,可酌情少取)于25ml比色管中,以下步骤同标准曲线的绘制,从标准曲线上查得硝酸根含量。

五、计算

六、说明

②若A₂₇₅/A₂₂₀≥0.2,证明有千扰,对样品进行预处理。

③玻璃容器要用(1+2)的盐酸-乙醇混合溶液洗涤,不要用硝酸溶液洗涤,以免带来沾污。

④因氨磺酸水溶液逐渐水解生成重硫酸铵,所以该溶液存放时间不宜过久。