一氧化碳测定方法介绍--非分散红外吸收法

非分散红外吸收法、定电位电解法,操作简单,灵敏度高,适于低浓度一氧化碳的测定。奥氏气体分析器具有仪器结构简单,测定范围广,能够同时测定二氧化碳、氧的含量等优点,适合于高浓度氧化碳的测定。检气管法是一种快速简便方法,但精度较低。

以下介绍非分散红外吸收法。

一、原理

一氧化碳(CO)对4.67μm、4.72μm二波长处的红外辐射具有选择性吸收,在一定波长范围内,吸收值与一氧化碳的浓度呈线性关系(遵循朗伯-比尔定律),根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。

方法检出限为20mg/m³,定量测定的浓度范围为60～15×10⁴mg/m³。

二、仪器

1、非分散红外气体分析仪

抗干扰:对CO₂和H₂O分别具有2000:1和1000:1或更好的抗干扰性;

精确度:±3%满量程;

量程:0～50000mg/m³。

2、采样仪器

①采样管:用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料,其头部塞有适当量的玻璃棉。

②抽气泵:密封隔膜泵或具有同等效果的其它泵。

③采气袋:铝箔复合薄膜气袋。

④连接管:硅橡胶管,口径与其连接部件相配。

⑤弹簧夹。

3、除湿装置

一般情况下采用气体吸收瓶中填装玻璃棉,依靠烟气冷却凝结水分除湿;若烟气温度高,含湿量大,需采用冷凝器除湿。

三、试剂

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

①CO标准气体:其浓度应达到仪器满量程的90%～100%,用来校正仪器。

②变色硅胶。

③玻璃棉。

四、采样

1、采样位置和采样点

按采样位置与采样点规定执行。

2、采样时间和频次

同沥青烟测定的采样中采样时间和频次。

3、采样系统的连接

按照不同的采样和测定方式,采用下面几种方式连接采样系统。

①当排气筒口径<0.4m时,可将仪器探头直接插入排气简采集样品和测定。

②当排气筒口径较大(>0.4m)时,应使用适当尺寸的采样管。

③当用采气袋集气后,带回实验室测定时,按相关规定连接采样装置。

4、样品采集

①把采样管头部插入排气筒采样点位置,用排气筒中的气体清洗采样管2～3次,即可直接通入仪器进行测定(仪器自身带有抽气泵)。

②如果使用铝箔复合薄膜袋采样,把待测烟气引入采气袋,用烟气清洗三次,然后采满气袋,用弹簧夹夹住入。

③根据烟气温度和含湿量大小,选用不同的除湿装置。

5、样品的保存

采集到气袋中的样品应尽快分析,室温下保存最长不超过36h。

五、步骤

1、仪器的调零

通常以环境空气为零气,开启仪器泵电源开关,此时抽取的是环境空气,可视为零点校正气。如果环境中一氧化碳浓度大于待测样品浓度的1%时,需用纯氮气校零。

2、仪器的校正

以一定浓度的标准气体为基准,对仪器的谷量程范围进行校正,校正气体浓度应选择在满量程的90%～100%范围内。

3、样品的测定

装配好实验装置,保证所有部位连接牢固,不漏气。把采样管插入烟道采样点位,开动抽气泵,用烟气清洗采样管道然后开始采样,记录分析仪读数。

用气袋采集的样品,可将其直接接入仪器进气口,开启仪器泵电源,将气袋中的样品气抽入仪器即进行测定。

六、计算

如仪器指示值为ppm时,按下式换算成质量浓度:

一氧化碳(CO,mg/m³)=1.25C

式中:C——仪器指示值,ppm;

          1.25——换算系数。

七、说明

①采样时如采样位置的负压较大时,需接大功率泵,仪器本身泵关闭。

②采样时注意安全,对一氧化碳浓度较高的采样点,采样开孔应安装防喷装置,采样人员要站在上风处,防止一氧化碳中毒。

③室温下的饱和水蒸气对测定无干扰,但更高的含湿量对测定有正干扰,需采取适当的除湿措施。

八、精密度和准确度

五个实验室分析一氧化碳浓度4.38×10³mg/m³的统一样品,重复性标准偏差11mg/m³;重复性相对标准偏差0.25%;重复性31mg/m³。再现性标准偏差16mg/m³;再现性相对标准偏差为0.36%;再现性45mg/m³。测定结果的平均相对误差为0.3%;各实验室测定结果的相对误差于0～0.6%之间。

在实际样品分析中,以在线分析测定两个点的CO浓度,每个点进行6次平行测定的相对标准偏差分别为2.3%和0;用气袋采集四个点的样品,每个点平行采集6袋气样,然后测定CO浓度的相对标准偏差于0.69%～5.0%之间。