碘量法测定二氧化硫测定方法所需试剂

试剂

除特殊规定外,均采用分析纯试剂,水为去离子水或蒸馏水。

①吸收液:称取11.0g氨基磺酸铵,7.0g硫酸铵,加入少量水,搅拌使其溶解,继续加水至1000ml,再加入5ml稳定剂摇匀,贮存于玻璃瓶中。冰箱保存,有效期三个月。

②稳定剂:称取5.0g乙二胺四乙酸二钠盐(Na₂-EDTA),溶于热水,冷却后加入50ml异内醇,用水稀释至500ml,贮存于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。冰箱保存,有效期三个月。

③淀粉指示剂:称取0.20g可溶性淀粉,加少量水调成状,慢慢倒入100ml沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后于细门瓶中,临用现配。

④3.0g/L碘酸钾标准溶液C(1/6KIO₃):称取1.5g碘酸钾(KIO₃,优级纯,110℃烘干2h),准确到0.0001g,溶于水,移入500ml容量瓶中,用水稀释至标线。冰箱保存,有效期半年。

⑤盐酸溶液C(HCI)=1.2mol/L:量取100ml浓盐酸,用水稀释至1000ml。

⑥硫代硫酸钠溶液C(Na₂S₂O₃)=0. 1mol/L:称取25g硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃ • 5H₂O),溶于新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于标色细口瓶中,放置一周后标定其浓度。若溶液呈现浑浊时,应加以过滤。冰箱保存,有效期半年,每月标定一次。

标定方法:吸取碘酸钾标准溶液25.00ml,置于250ml量瓶中,加70ml新点沸并已冷却的水,加1.0g碘化钾,振荡至完全溶解后,再加入1.2mol/L盐酸溶液10.0ml,立即盖好瓶塞,混匀。在暗处置放5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黃色,加淀粉指示剂5ml,继续滴定至蓝色劇好褪去。按下式计算硫代酸钠溶液的浓度:

式中:C(Na₂S₂O₃)——硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L;

          W——称取的碘酸钾重,g;

          V——滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积,ml;

          3.67——相当于1L 1mol/L硫代硫酸钠溶液C(Na₂S₂O₃)的碘酸钾(I/6KIO₃)的 质量,g。

⑦碘贮备液C(1/2I₂)=0.1molL:称取40.0g化钾,12.7g碘(I₂),加少量水溶解后,用水稀释至1000ml。加滴盐酸,贮于棕色瓶中,保存于暗处。每月用硫代硫酸钠溶液标定一次。

标定方法:吸取0.10mol/L碘贮备液25.00ml,用0.10mol/L硫代硫酸钠标准溶液标定,至溶液由红棕色变为淡黄色后,加淀粉指示剂5.0ml,继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚好消失为止。按下式计算碘贮备液浓度:

式中:C(1/2I₂)——碘贮备液的浓度,mol/L;

          C(Na₂S₂O₃)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;

          V——滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;

          25.00——滴定时移取碘贮备液的体积,ml。

⑧碘标准溶液C(1/2I₂)=0.010mol/L;吸取0.10mol/L碘贮备液100ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮于棕色瓶中,冰箱保存,有效期三个月。