使用碘量法测定维生素C注射液的含量

一、实验资料

1、检验药品

(1)检验药品的名称维生素C注射液。

(2)检验药品的来源市场购买或送检样品。

(3)检验药品的规格、批号、包装及数量根据药品包装确定,并记录有关情况。

2、质量标准

(1)检验依据《中国药典》(2010版)二部903页“维生素C注射液”:本品为维生素C的灭菌水溶液。含维生素C(C₆H₈O₆)应为标示量的90.0%～110.0%。

(2)含量测定精密量取本品适量(约相当于维生素C 0.2g),加水15mL与丙酮2mL,摇匀,放置5min,加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30s不褪。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C₆H₈O₆。

二、实验过程

1、仪器、试药的准备及试液的配制

1)仪器的准备

锥形瓶、吸量管(2mL、10mL等)、酸式滴定管(棕色,25mL)。

2)试药的准备

醋酸、可溶性淀粉、碘化钾、碘。

3)试液的制备

(1)稀醋酸    取冰醋酸60mL,加水稀释至1000mL,即得。

(2)淀粉指示液    取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2min,放冷,倾取上层清液,即得。本液应临用新制。

(3)碘滴定液(0.05mol/L)

配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度。即得。

贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。

2、检验过程

1)检验步骤

(1)精密量取本品适量(含维生素C 0.2g)(供试品的规格为2mL:0.25g,则为1.6mL),置锥形瓶中,加水15mL与丙酮2mL,摇匀,放置5min。

(2)加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30s不褪。

(3)平行测定两份并计算本品含量,应符合规定。两次平行结果的相对偏差不得超过0.2%,取其算术平均值为测定结果。

(4)检验过程中及时做好原始记录。

2)讨论

(1)原理    采用碘量法。本品具有强还原性,在酸性水溶液中与碘发生氧化还原反应,生成去氢维生素C和碘化氢,终点时微过量的碘遇淀粉指示液变蓝色。

(2)加稀醋酸的目的是使滴定在酸性介质中进行,使本品受空气中氧的氧化作用减慢。加新沸过放冷的水溶解是为了减少溶解氧的影响。由于处方中加入稳定剂焦亚硫酸钠,而焦亚硫酸钠易水解生成亚硫酸氢钠,消耗一定量的碘液,对测定结果有影响,故在滴定前加入丙酮消除这种干扰。

(3)溶液显蓝色并持续30s不褪为终点。如有还原性物质存在时,易使结果偏高。若规格不同,按以下公式计算取样量:

取样量=(1±10%)主药的规定量×每支规定装量/每支的标示量

三、检验结果

1、结果计算

式中    T——滴定度,mg/mL

           V——试验消耗碘滴定液的体积,mL

           F——碘滴定液浓度校正因子,

           V_样——供试品的取样体积,mL

           c_实测——注射剂的实际测定量,g/mL或mg/mL

           c_标示——注射剂的标示量,g/mL或mg/mL

2、结果判定

含维生素C(C₆H₈O₆)应为标示量的90.0%～110.0%。

3、检验原始记录

4、检验报告书