对许多生物样品,需要进行最初的预处理。这种预处理应该在采样后立即进行。例如,在分析贝壳类样品中的微量元素时,需要将贝壳外层的沉积物清洗干净,然后开壳,采集整个贝肉或个别部位。同样,水生植物如海藻等亦需要仔细清洗以除去沉积物、寄生植物或其他类似的表面沾污。必须注意样品的代表性。微量元素往往在一些特殊的部位有更大的浓度,如植物根和叶子等,而且植物的大小与浓度也有关系,如果分析单个样品时这些特点采样时就应注意。上述样品采集后如不马上进行分析应该冷藏。处理上述样品时应戴聚乙烯手套,样品存放于塑料袋或塑料容器中。对于头发样品,为了清洗干净以排除外来元素,可以使用一些清洗办法进行微量元素分析发样的处理,可以在0.1% Triton-X100中,用超声波振荡仪处理,过滤后用甲醇冲洗,然后在空气中用吹风机吹干。
对于血液样品的处理,要根据全血、血浆及血清的不同要求而进行前处理。全血短期内可以在4℃贮存,冷冻效果较好,但冷藏往往导致沉淀出现。解冻时沉淀出的固体加酸可以溶解。
样品的均匀往往是处理大量样品的第二步,如果使用机械匀浆器,刀片的沾污问题需要考虑。少量样品也可以直接溶解在浓盐酸或强碱里,季铵盐的氢氧化物也经常用来溶解少量组织样品。如在20%的四甲基氢氧化铵中浸泡2h,可以有效地从蛋白质和脂肪中游离出烷基铅化合物,这种提取方法适合于鱼、海藻和其他海生植物的处理。提取时在60℃水浴中加热可以加快提取速度。
高压焖罐也经常用于样品处理,这种方法可以有效地防止样品处理时的沾污。微量元素的空白非常低。在高压溶样前,样品一般经冻干或风干后,再经高压处理,高压焖罐的温度控制要根据不同样品的需求而定,一般而言,在160-180℃下处理6h即可得到满意的结果。
冷冻干燥是除去固体生物样品中水分的好办法,可以避免微量元素的损失或样品沾污,少量样品时这个方法较为适宜。在通风橱中控制温度在100℃左右连续加热,是一种最方便的方法,但是容易挥发的组分,像元素汞和其他一些有机金属化合物极易在此期间损失。
马弗炉在500℃时可以分解大多数有机化合物,也适合Hg、As、Sn、Se、Pb、Ni、Cr等样品的处理。
冻干或消解的样品比较容易保存,在萃取前或溶解前,需要重新混合均匀。
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