步骤
(一)提取
(1)氯仿提取物:准确称取通过0.25mm筛孔土样25g,置于带塞磨口锥形瓶中,加50ml氯仿,加盖,轻轻振摇1~2min;放置过夜。次日,将锥形瓶置于50~55℃水浴上热浸1h(开始时注意打开盖放两次气);取下锥形瓶过滤,滤液接收于已知重量的100ml烧杯中。土样再用氯仿热浸两次,每次使用氯仿约25ml,在水浴上加热半小时。每次浸提液分别流入烧杯中。然后把烧杯放在通风橱中55~58℃水浴上,通氮气或通风浓缩至干,擦去外壁水汽,置于60~70℃烘箱中4h,取出于干燥器中冷却半小时后称重,增加的重量即为氯仿提取物。
(2)非皂化物:如果需要测定非皂化物,向氯仿提取物加入50ml 0.5N氢氧化钾-乙醇液,盖上表面皿,于65~75℃水浴上皂化水解1h,并不时搅拌。皂化完毕取下烧杯,将皂化液转移到250ml分液漏斗中,用50ml水、50ml石油醚分别洗烧杯,洗液并入分液漏斗中。加塞,振摇1~2min(开始时注意排气2~3次)静置分离,下层水相再用25ml石油醚提取1次,合并两次石油醚提取液,用水洗2~3次,每次加水50ml。振摇1min(注意放气)。萃取物作非皂化物总量测定。
(二)测定
重量法测定非皂化物总量
将以上石油醚萃取物放入盛有15g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中,加塞轻轻摇动,放置片刻后,滤入已知重量的烧杯中,于通风橱中在40~42℃水浴上通氮气或通风浓缩至干,擦去外壁水气,置于60~70℃烘箱中烘4h,取出于干燥器中冷却半小时后称重。增加的重量即为非皂化物。
2.红外分光光度法测定
(1)试液制备
将皂化后的石油醚萃取液在通风橱中于40~42℃水浴上通氮气或通风浓缩至干,于65~70℃烘箱中烘半小时,冷却后加25ml四氯化碳溶解。
(2)吸附净化
1)吸附柱法:将玻璃层析柱出口处填塞少量用四氯化碳溶剂浸泡并晾干的玻璃棉。将处理好的硅酸镁缓缓倒入层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80cm。之后使试液经过吸附柱,弃去前约5ml的滤出液,余下部分接入玻璃瓶用于测定石油类。
2)振荡吸附法:只适合于通过吸附柱后测定结果基本一致的条件下使用。本法适于大批量样品的测量。称取3g硅酸镁吸附剂,倒入50l磨口三角瓶,加入试液,密封塞将三角瓶置于振荡器上,以大于200次/min的速度连续振荡20min,之后经玻璃砂芯漏斗过滤。滤出液接入玻璃瓶用于测定石油类。
(3)测定
盖标准曲线的绘制:吸取标准油使用液0.0ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml,用四氯化碳稀释至25ml,摇匀,即为0.0μg/ml、2.0μg/ml、4.0μg/ml、6.0μg/ml、8.0μg/ml、10μg/ml的系列标准液,使用适当光程的比色皿,从2700~3200cm-1进行扫描,在扫描区域画一直线做基线,测量在2930cm-1处的最大吸收峰值,并用吸光度减去该点基点的吸光度。以标准油使用液的吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制校准曲线。
样品测定,按标准曲线绘制方法测定经硅酸镁柱净化后试液,从标准曲线上查得石油类物质含量。
3.非分散红外测油仪测定
(1)试液制备:同红外分光光度法。
(2)吸附净化:同红外分光光度法
(3)测定:按照仪器规定调整校正仪器,根据仪器的测量步骤,测定经硅酸镁柱净化后试液中石油类的含量。
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