土壤检测--质谱法测定土壤和沉积物中碘含量的方法介绍

一、适用范围

本方法适用于土壤和沉积物样品中痕量碘的测定。其检出限为0.22mg/kg。

二、原理

样品经Na₂CO₃和ZnO混合试剂半溶,水提取后,用阳离子交换树脂去除绝大部分的阳离子,使溶液中总的含盐量小于1g/L,电感耦合等离子体质谱定量测定碘的含量。

三、试剂

混合试剂:Na₂CO₃(优级纯)和ZnO(分析纯)以3:2的质量比充分混合。无水乙醇:分析纯。

HCl:(1+9)分析纯。

抗坏血酸溶液:100g/L。

标准溶液ρ(I)=100mg/L:准确称取于400~500℃灼、冷却后的KI 0.065 4g溶于水,定容至500ml。

标准工作溶液ρ(I)=10mg/L:分取标准溶液50ml稀释至500ml,装于塑料瓶中。

四、仪器

ICP-MS仪器,具计算机控制系统。

五、测定质量数选择

仪器工作条件见表:

表:ICP-MS仪器主要工作参数

六、分析步骤

标准曲线配制:用10mg/L的碘标准工作溶液配制成0μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L系列标准工作溶液,装于塑料瓶中。

七、样品处理

准确称取0.5g样品于洗净的瓷坩埚中,加入混合试剂3g,充分混匀,并覆盖一层混合试剂约0.5g,置于马弗炉中从低温升至650℃并保持60min,取出冷却。置于洗净的150ml烧杯中,加无水乙醇3~4滴,加热水约50ml,于电热板上加热提取、冷却,洗出坩埚,转移定容至100ml。

分取部分溶液(约30ml)于装有40ml预先活化好的732型阳离子交换树脂的交换柱中,用塑料瓶承接,加一滴抗坏血酸溶液摇匀即可。交换柱用50 ml HCl活化,再用水洗至中性,抽去死体积中的水分备用。

八、测定

(1)开启仪器,调整仪器呈最佳状态;

(2)建立测定方法,包括质量数、曲线、样品信息等参数的设置;

(3)先进行曲线测定,再进行样品测定。

九、结果表述

w(I)=ρ×100×10^-31-W(μg/g)