①标准氯化钠溶液的制备 称取氯化钠0.165g,置于1000ml量瓶中,加水溶解稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取该溶液10ml,于100ml量瓶中定容(每1ml相当于10μg的Cl)。
②测定条件下,氯化物浓度以50ml中含0～80μg的Cl为宜,相当于标准氯化钠溶液5～8ml。此范围内氯化物所显混浊度明显,便于比较。应以此计算供试品取样量范围。
③加硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰,且可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。
④供试品溶液如不澄明,应过滤,应先用含硝酸的蒸馏水洗净滤纸中的氯化物。
⑤供试品如带颜色,常采用内消色法处理,即取供试品溶液两份,分置50ml纳氏比色管中,一份加硝酸银试液1.0ml,摇匀,放置10min,如显混浊,可反复过滤,至滤液完全澄清,再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5min,作为对照溶液;另一份加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5min,对两管进行比浊。
⑥操作时的温度一般控制在30～40℃,以产生最大的混浊度,结果也较恒定;若在20℃以下,生成氯化银混浊的速度较慢,也不恒定。
⑦检查氯化物时,应按规定操作程序进行,先制成约40ml水溶液后,再加硝酸银试液,以免有较高浓度的氯化物存在时产生沉淀,影响比浊结果。加入硝酸银试液后,宜缓慢地混匀,如过快则生成的混浊减少。另外,标准管与供试管必须平行进行实验,如加入试剂的程序及放置时间应一致,所用纳氏比色管的规格应一致,比浊时同置于黑色衬底上自上而下观察。
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