融变时限检查法系指栓剂、阴道片等固体制剂采用规定的方法,在规定的条件下融化、软化或溶散所需时间的限度。栓剂或阴道片放入腔道后,在适宜温度下应能融化、软化或溶散,与分泌液混合逐渐释放药物,才能产生局部或全身作用。为控制产品质量,保证疗效,药典规定本检查项目。测定时应采用《中国药典》(2010版)二部附录X B规定的仪器装置和方法。
本法[《中国药典》(2010版)二部附录X B]适用于栓剂、阴道片等固体制剂在规定条件下的融变时限检查。
一、引用标准
《中国药典》(2010版)二部附录X B。
二、仪器与用具
(1)融变时限仪 由透明的套筒与金属架组成[详见《中国药典》(2010版)二部附录X B仪器装置]。
①透明套筒:为玻璃或适宜的塑料材料制成,高为60mm,内径为52mm,及适当的壁厚。
②金属架:由两片不锈钢的金属圆板及3个金属挂钩焊接而成。每个圆板直径为50mm,具39个孔径为4mm的圆孔;两板相距30mm,通过3个等距的挂钩焊接在一起。
(2)烧杯 1000mL
(3)温度计 分度值0.5℃。
三、试药与试液
融变时限检查用水或规定介质。
四、检查操作方法
取供试品3粒,在室温放置1h后,分别放在3个金属架的下层圆板上,装入各自的套筒内,并用挂钩固定。除另有规定外,将上述装置分别垂直浸入盛有不少于4L的(37.0±0.5)℃水的容器中其上端位置应在水面下90mm处。容器中装一转动器,每隔10min在溶液中翻转该装置一次。
五、供试品的测定
1、栓剂
①仪器装置:融变时限仪,由透明的套筒与金属架组成(正向使用)。
②检查方法:取供试品3粒,在室温放置1h后,分别放在3个金属架的下层圆板上,除另有规定外,将金属架(专用网篮)装入透明套筒(有机玻璃支撑筒)内,并用挂钩固定后,垂直浸入盛有不少于4L的(37.0±0.5)℃水的烧杯中,其上端位置应在水面下90mm处烧杯中装有一转动器(翻转架),每隔10min在溶液中翻转该装置1次。
2、阴道片
①仪器装置:融变时限仪,但应将金属架挂钩的钩端在下,倒置于透明套筒内(反向使用)。
②检查方法:将金属架挂钩的钩端在下,倒置于透明套筒(有机玻璃支撑筒)内,连同透明套筒垂直浸入盛有适量的(37.0±0.5)℃水的烧杯中,并调节水液面至上层金属圆板的圆孔恰为均匀的一层水覆盖。取供试品3片,分别置于上面的金属圆盘上,装置上盖一玻璃板,以保证空气潮湿。
六、记录与计算
记录仪器型号,融变时间和现象。初试不符合规定者,应记录不符合规定的粒数和现象、复试结果等。
七、结果与判定
(1)栓剂 除另有规定外,脂肪性基质的栓剂3粒均应在30min内全部融化、软化或触压时无硬心;水溶性基质的栓剂3粒均应在60min内全部溶解。如有1粒不符合规定,应另取3粒复试,均应符合规定。
(2)阴道片 除另有规定外,阴道片3片,均应在30min内全部融化或崩解成碎粒并通过开孔金属圆盘或仅残留少量无固体硬心的软性团块。如有1片不合格,应另取3片复试,均应符合规定。
八、注意事项
(1)在测试过程中,烧杯内的水温应保持(37.0±0.5)℃。
(2)测试栓剂时,在放入供试品后,金属架上的挂钩必须紧密固定在透明套筒的上端,应注意防止挂钩松动和脱落。
(3)测试阴道片时,覆盖在上层金属圆板的水层应恰当,以使供试品的片面仅能与水层相接触,而不能全部浸没在水层中。
(4)每测试一次后,应清洗金属架及透明套筒,并重新更换介质(水)。
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