微波溶样技术--微波溶样装置

1975年首次发表使用微波能作为加速酸消化的方法,在此技术出现的早期,应用者是将聚四氟乙烯(PFA)压力罐放入家用微波炉中完成溶样的。研究表明,家用微波炉并不适合于在实验室中溶解样品,其主要原因是由于家用微波炉设计中,没有考虑到溶样过程中大量反射功率的存在。被反射的微波回到磁控管会影响其正常发射,一方面大大缩短了微波炉的使用寿命,另一方面造成微波溶样的重现性不好。随着现代工业和电子技术的发展,出现了为分析实验室溶解样品专门设计的微波消解系统,它主要是由微波炉、控制微机和压力罐组成的。

系统中微波炉的设计考虑到了溶样过程中多种安全因素,其电器元件及微波腔、波导均有防酸处理;有防止微波泄漏的安全锁定装置;磁控管前端装终端循环器,可防止被反射的微波回到磁控管。人们希望微波不仅进行快速加热,且可量化地为反应提供精确能量控制,从而实现快速精确化学过程动力学控制。

起初人们试图通过固定微波功率/时间来控制反应达到稳定和一致的精确结果,事实证明在硬件操作和反应上是很难实现的,受制于难以精确定量微波仪器的硬件发射性能指标和反应物组成的不一致性。直到自动变频磁控管的出现才最终得以解决,超越了开始的不稳定的功率/反应结果的试验关系,发展成现在建立的热力参数/反应结果的直接量化关系。