通过密封微波溶样技术的一些应用和实验室的使用,表明这种微波溶样技术具有以下优点。
(1)溶样速度快。由于微波加热是分子“内加热”,样品与酸液(通常还有氧化剂)在短时间内便可升温到预定温度。样品在压力罐中的高温高压下被氧化分解。这都有利于提高溶样的速度,它比常规法一般要快10～100倍。
(2)溶样效果好。高温高压下样品消化得更加完全,这是溶样效果得到改善的主要原因。其次是较低的空白值,密封微波溶样不但减少了试剂的用量,而且避免了实验室环境对样品的污染。另外,由于聚四氟乙烯(PFA)内衬杯具有疏水性,这在很大程度上减少了溶样过程中的损失和污染。
(3)操作简便、安全、易于控制。现阶段,密封微波溶样的设备已由以前的家用微波炉发展到微波消解系统。微波消解系统由微机控制,专门设计的操作软件中存有大量的溶样方法,每个方法中都对样品量、酸液及氧化剂的配制、微波发射功率、消化时间等作了详细描述。操作者只需选定方法,按要求称样、加酸、溶样过程便可按描述自动运行。运行中微波消解系统可通过微机随时对温度和压力进行实时监测,监测的数据反馈到主机可以控制磁控管的发射。可通过精确控制微波的发射对压力罐中的温、压加以控制。
(4)由于溶样过程中使用了全封闭压力罐,使得常规溶样方法中易挥发而损失的元素被全部保留,包括As,B,Cr,Hg,Sb,Se,pb,Sn等。还由于溶样过程中使用了全封闭压力罐,微波消解适用于微量和超微量金属元素的分析。
(5)同批消化多个样品,以及溶样重现性好。一般密封微波消解系统均具有12个罐位因此,一次运行可同批消化多个样品。运行中精确的功率控制保证了良好的溶样重现性。
(6)显著地节省能源,提高了消解样品的效率。
(7)实现了样品消解自动化,提高了工作效率和结果的重现性。
(8)由于独特的消解条件,可用硝酸取代价昂易爆的高氯酸,降低成本。
(9)自动化操作,使人可远离酸雾环境,改善了工作条件,有利于人身安全。
首页
