磺基水杨酸比色法

方法提要

在弱酸性溶液中，磺基水杨酸与三价铁离子形成红色配合物;而在碱性溶液中，二价铁很快被空气中的氧氧化，此时所得溶液的颜色强度，与三价铁和二价铁的总含量呈正比、因此，可以通过调节控制溶液的pH值分别测定三价铁、总铁。二价铁可由差减法求得。

取25mL水样，检测下限为0.08mg/L。

试剂

盐酸。

氢氧化铵。

磺基水杨酸溶液(200g/L)。

铁标准储备溶液ρ(Fe3+)=0.500mg/mL称取1.07925g硫酸铁铵［FeNH4(SO4)2·12H2O］于烧杯中，加入50mL水、10mLHCl，溶解后移入250mL容量瓶中，水定容，摇匀。

铁标准溶液ρ(Fe3+)=0.0200mg/mL取10mL铁标准储备溶液，用(1+99)HCl稀释至250mL。

校准曲线

三价铁的测定。取8支100mL比色管，分别加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.50mL铁标准溶液，加水至100mL，加入8滴(1+1)HCl和2mL磺基水杨酸溶液，摇匀。作为比色标准系列。

总铁的测定。在测定过三价铁的溶液中加入5.00mL(2+3)NH4OH，摇匀，10min后进行比色。

差减法求出亚铁的含量。

分析步骤

吸取100mL水样于100mL比色管中。以下同校准曲线步骤进行，与标准系列比对进行目视比色，测得水样中铁的质量。

水样中铁的质量浓度计算参见公式(81.9)。ρ(Fe2+)=ρ(TFe)-ρ(Fe3+)。