磺基水杨酸光度法

方法提要

在pH8～11的氨性溶液中，铁(Ⅲ)与磺基水杨酸生成稳定的黄色配合物，在波长425nm处有最大吸收，颜色深度与含铁量呈正比，借以光度测定铁。

方法适用于海洋沉积物、水系沉积物中三氧化二铁的测定。测定范围:w(Fe2O3)为0.5%～15%。

仪器

分光光度计。

试剂

盐酸。

氢氧化铵。

磺基水杨酸溶液(200g/L)。

盐酸羟胺溶液(50g/L)。

三氧化二铁标准工作溶液ρ(Fe2O3)=100.0μg/mL配制方法同本章76.6.1原子吸收光谱法。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二铁标准溶液(100μg/mL)，置于100mL容量瓶中，加水至约50mL，加10mL磺基水杨酸溶液，摇匀，再加5mL盐酸羟胺溶液，用(1+1)氨水中和至黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用1cm比色皿，于波长425nm处，测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

移取部分分离二氧化硅后的滤液A(根据三氧化二铁含量:Fe2O3含量为0.05%～1%，分取相当于100mg的滤液;Fe2O3含量为1%～2%，分取相当于50mg的滤液;Fe2O3含量为2%～5%，分取相当于20mg的滤液;Fe2O3含量为5%～10%，分取相当于10mg的滤液;Fe2O3含量为>10%，分取相当于5mg的滤液)，置于100mL容量瓶中，加水至约50mL。加10mL磺基水杨酸溶液，摇匀，再加5mL盐酸羟胺溶液。以下步骤同校准曲线。

按下式计算三氧化二铁的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Fe2O3)为以三氧化二铁表示的全铁的质量分数，%;w(H2O-)为吸附水的质量分数;m1为从校准曲线上查得试样溶液中三氧化二铁的质量，μg;m0为从校准曲线上查得试样空白溶液中三氧化二铁的质量，μg;V为试样溶液A总体积，mL;V1为分取试样溶液的体积，mL;m为称取试样的质量，g。