将消化完全的消化液冷却后,完全转入100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀。按图装好微量定氮装置,准确移取消化稀释液10ml于反应管中,经漏斗再加入10ml、400g/l氢氧化钠溶液使呈强碱性,用少量蒸馏水洗漏斗数次,夹好漏斗夹,进行水蒸气蒸馏。冷凝管下端预先插入盛有10ml、40g/l(或20g/l)硼酸吸收液的液面下。蒸馏至吸收液中所加的混合指示剂变为绿色开始计时,继续蒸馏10min后,将冷凝管尖端提离液面再蒸馏1min,用蒸馏水冲洗冷凝管尖端后停止蒸馏。
馏出液用0.0100mol/L 的盐酸标准溶液滴定至微红色为终点。同时做一空白试验。
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