1)压片法
粉末压片法制作步骤一般包括干燥、焙烧、研磨、混合、压片。
各个步骤的目的各不相同,分工明细。干燥的目的是除去附着水;焙烧的目的是出去结晶水和碳酸根,也可以改变矿物的化学结构或微观晶体状态来克服由于矿物效应引起对X射线荧光强度的影响。而混合和研磨是为了使试样的不均一性和颗粒度效应减小到最低程度,通常粉末样品要研磨至粒径小于50μm。研磨时时常添加助研磨剂如乙醇、乙二醇等。压片一般压成圆片,压制压力视样品而选择,有些粉末样品还需要加入粘结剂如石蜡、纤维素和淀粉等。
2)熔融法
熔融法也称为玻璃熔片法,相对于压片法来说,熔融法的制样过程比较复杂,必须预先进行条件试验才可以获得理想的熔片。对于某些物质的X射线荧光分析,只有通过熔融形成玻璃体,才能消除矿物效应和颗粒度效应。对于矿物而言,复杂的组成会影响分析结果,如碱性辉长岩矿。
选择合适的熔剂在熔融法中是非常重要的。熔剂应满足:
①在一定温度下,样品熔融快,易浇铸成玻璃体;
②形成的玻璃体有一定的机械强度、稳定,不易破裂和吸水;
③熔剂中不能含有待测元素或干扰元素。
在工作中主要选择硼酸盐作为溶剂,即四硼酸钠和四硼酸锂及其与相应的偏硼酸盐的混合物。而样品与熔剂比例是由样品在该熔剂中的溶解度以及待测元素被稀释的程度决定的。通常为1/10~1/15。此外,还会加入脱模剂、氧化剂、稀释剂等辅助试剂。脱模剂是为了防止熔体与坩埚的黏结,一般用量约20~100mg。
熔融条件需要检查熔融过程的重现性来确定,一般其相对标准偏差应不大于0.2%。熔融法常用于制取标准样品,熔融后的标准样品可长期保存。例如可用于纯氧化物或用已有的标准样品中加入添加物以制取新标准样品。一般熔剂和总样品量控制在大于5:1,以有效降低元素间吸收增强效应。
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