一、样品的要求
1)样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。
2)一般要求,样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应提供样品的溶解度。常用的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
3)送样者应尽量提供样品的可能结构或来源,以及特殊要求,如检测温度、谱宽等。
4)固体样品性状:一般要求很细的粉末,细到研磨时感觉不到颗粒感。量:一般4毫米的样品管需要固体大约100毫克左右。对杂质的要求:最好不要有顺磁性金属,如果避免不了最好要尽可能的少。否则样品会旋转不起来。
5)样品不能导电。像有些含碳样品石墨化程度高,就会导电,这样的样品也是做不了的。
6)需要注意的是,最好能提供相类似材料的固体核磁测试文献以便参考,很多样品都有自己的特殊性,对具体的试验参数都有不同的要求。包括转速,使用的脉冲宽度,迟豫延迟时间等等。
二、样品的制备
1)样品溶液要有足够的高度(3.5-4.0cm)
2)样品中是否含有Fe3+、Cu2+等顺磁离子
3)氘代溶剂的选择
常用氘代溶剂有 :
CDCl3:含有定标物TMS,氯仿峰7.26ppm,单峰,水峰位置1.6ppm~4.8ppm
D6-Acetone:不含TMS,溶剂峰2.05ppm,五重峰,水峰位置2.8~4.8ppm
D6-DMSO:含TMS,溶剂峰2.50ppm,五重峰,水峰位置3.3~4.8ppm
D2O:不含TMS,水峰4.79ppm,无活泼氢
D4-CD3OD:不含TMS,溶剂峰3.31ppm,五重峰,水峰位置4.8ppm,无活泼氢
4)核磁管的选择
核磁内标物的要求:不参与反应、特征峰不重合,用于定量的峰,待测物与内标物所选信号接近、分子量相当、溶解性一致、质量称量>50mg。
常用内标物有:
a.间三甲氧基苯:
非水溶性
Purity:99.5%
Mw:168.19
化学位移:6.0ppm,3.6ppm
b.马来酸:
水溶性
Purity:98.9%
Mw:116.07
化学位移:6.3ppm
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