分析测试百科网

搜索

喜欢作者

微信支付微信支付
×

实验室分析仪器--固体样品的制备

2022.1.24
头像

zhaoqisun

致力于为分析测试行业奉献终身

1.压模的构造

压模的构造由压杆和压舌组成。压舌的直径为13mm,两个压舌的表面光洁度很高,以保证压出的薄片表面光滑。因此,使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度,以免损伤压舌表面的光洁度。

image.png

上图为压模的构造示意图,其中:

1—压杆;2—套筒套圈;3—压舌;4—底座;5—橡胶圈;6—弹簧

2.压模的组装

将其中一个压舌放在底座上,光洁面朝上,并装上压片套圈,研磨后的样品放在这一压舌上,将另一压舌光洁面向下轻轻转动以保证样品平面平整,按顺序放压片套筒、弹簧和压杆,加压104kgf(1kgf=9.8N),持续1min。


拆模时,将底座换成取样器(形状与底座相似),将上、下压舌及其中间的样品片和压片套圈一起移到取样器上,再分别装上压片套筒及压杆,稍加压后即可取出压好的薄片。


3.样品的制备

(1)压片法:是将1~2mg 固体试样在玛瑙研钵中充分磨成细粉末后,与200~400mg 干燥的纯溴化钾(AR 级)研细混合,研磨至完全混匀,粒度约为2μm(200目),取出约100mg 混合物装于干净的压模模具内(均匀铺洒在压模内),于压片机在20MPa 压力下压制1~2min,压成透明薄片,即可用于测定。在定性分析中,所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10%左右。


(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴1~2滴液体石蜡混研成糊状涂于KBr或NaCl窗片上测试。


(3)薄膜法:将样品溶于适当的溶剂中(挥发性的,极性比较弱,不与样品发生作用)滴在红外晶片上(溴化钾、氯化钾、氟化钡等),待溶剂完全挥发后就得到样品的薄膜。滴在溴化钾上是最好的方法,可以直接测定。而且,如果吸光度太低,可以继续滴加溶液;如果吸光度太高,可以加溶剂溶解掉部分样品。此法主要用于高分子材料的测定。


(4)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。


互联网
仪器推荐
文章推荐